T/DYZL 017-2019 工業(yè)無水氯化鋁

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)無水氯化鋁的要求，試驗方法，檢驗規(guī)則，標志、標簽，包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業(yè)無水氯化鋁。該產(chǎn)品主要用作有機化學工業(yè)的催化劑。

分子式、相對分子質量
分子式：AlCl₃
相對分子質量：133.34(按2016年國際相對原子質量)

分類
產(chǎn)品分為顆粒和粉末。粉末根據(jù)篩分粒度不同，將其分為三類，Ⅰ類為200μm，Ⅱ類為300μm，Ⅲ類為425μm。

要求
外觀：本品為淡黃色、黃色或略帶灰色的顆粒或粉末，不應有大于10mm 的塊狀物。
工業(yè)無水氯化鋁應符合表1要求。


試驗方法
氯化鋁含量的測定
方法提要
在酸性條件下，加入溴酚藍指示液，以銀電極作為指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，以硝酸銀標準滴定溶液滴定。

試劑和溶液
95%乙醇；
硝酸溶液(1+15)；
硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.1mol/L；
溴酚藍指示液：0.1%乙醇溶液；
淀粉指示劑：10g/L。

儀器、設備
自動電位滴定儀：精度為2mV/格，量程-1800.0-+1800.0mV；
參比電極：參比電極，滴定時外套管內盛飽和硝酸鉀溶液；
測量電極：銀電極。

分析步驟
試驗溶液的制備
用內徑約15mm 的無蓋稱量瓶迅速稱取約2g試樣，精確至0.0002g。將稱量瓶小心放入250ml錐形瓶中，用洗瓶沿錐形瓶壁緩慢加入約30ml蒸餾水(水位到稱量瓶的一半即可)，立即蓋緊橡膠塞并用力按住，輕輕搖動。待試樣全部溶解、氯化氫氣體被水吸收后，將溶液全部轉移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A，用于氯化鋁含量、氯化鐵含量的測定。
測定
用移液管移取25mL試驗溶液A，置于100mL燒杯中。加1滴溴酚藍指示液，用硝酸溶液調節(jié)溶液的顏色恰呈黃色，加2ml淀粉指示劑，加15ml乙醇。放入電磁攪拌子，將燒杯置于電位儀電磁攪拌器上，開動攪拌器，將電極及滴液管插入溶液中，按滴定鍵，儀器自動進行預滴定，找到終點時儀器自動提示，結束滴定。儀器自動進行補液，結束后顯示終點結果(標準滴定溶液體積V)。

結果計算
氯化鋁含量三氯化鋁(AlCl₃)的質量分數(shù)ω₁，數(shù)值以%表示，按式(1)計算：

式中：
V——測定中消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試料質量的數(shù)值，單位為克(g)；
M——三氯化鋁(1/3 AlCl₃)摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=44.45)；
ω₂——測得的鐵(以FeCl₃計)的質量分數(shù)，數(shù)值以%表示；
0.822——氯化鐵換算為氯化鋁的系數(shù)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S