原油中的氮主要以含氮雜環化合物形式存在(如吡啶、喹啉等),這類化合物在加工過程中易導致催化劑中毒失活,降低輕質油品產率;氮含量超標會導致油品儲存過程中生成膠質沉淀,影響油品穩定性。化學發光法(SH/T 0657-2004),可精準測定原油及石油產品中的氮含量。
方法概要
在室溫下將稀釋后的原油試樣注入樣品舟中,通過進樣器將樣品舟送入高溫燃燒管,試樣中的氮元素在富氧的條件下氧化成一氧化氮,一氧化氮與臭氧接觸轉化為激發態的二氧化氮,激發態的二氧化氮衰減時的發射光被光電倍增管檢測,由所測得信號值計算試樣中的氮含量。
試驗步驟
1. 將試樣用二甲苯稀釋,稀釋倍數至少為5倍。試樣溶液中的氮含量應低于校準時使用標準溶液的最高濃度,且不低于3mg/L。
2. 用二甲苯稀釋500mg/L氮標準儲備液,配制成1mg/l、5mg/L、10mg/l、50 mg/L、100mg/L氮標準溶液.將5μL標準溶液注人樣品舟中,檢測化學發光響應積分值。
3.檢查樣品舟和燃燒管以確認試樣溶液WAN全燃燒。如果在樣品舟上發現焦炭或油垢,應增加樣品舟在加熱爐內的停留時間;如果在燃燒管出口末端發現焦炭或油垢,則應減小樣品舟的進樣速度。應清除所有焦炭或油垢,每次清除或調節后需重新校準儀器。
4.對每個試樣溶液重復測定3次,計算扣除空白溶液后的平均化學發光響應積分值。
SH708化學發光定氮儀是按照SH/T 0657《液態石油烴中痕量氮測定法(氧化燃燒和化學發光法)》,GB/T 17674《原油中氮含量的測定 舟進樣化學發光法》的規范要求設計制作的。采用化學發光法測定總氮含量,提高了抗雜質干擾的能力,避免了電量法對滴定池的繁鎖操作和因此帶來的不穩定因素。適用于測定石臘油、柴油、汽油、潤滑油、燃料油、液化氣及天然氣,以及其它油品、化工原料及成品的總氮含量。
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