鎢基混合粉是生產硬質合金的原料,測定其中鉭、鈮含量可指導配料比例,保證后續燒結等工藝的穩定性,減少生產過程中的廢品率。
根據GB/T 5124.5-2025,測定鎢基混合粉盒硬質合金中鉭、鈮的含量方法是電感耦合等離子體發射光譜法。其原理是:試料用氫氟酸-硝酸溶解,于電感耦合等離子體原子發射光譜儀上測定各元素發射強度,高純鎢基體匹配繪制標準工作曲線,按標準工作曲線法計算各元素的質量分數。
以下是實驗測定步驟:
1.標準工作液:
鉭標準溶液:用Miragen電動移液器移取鉭標準貯存溶液(采用有證的標準物質,鉭、鈮質量濃度均為1000μg/mL)10mL于100mL塑料容量瓶中,用赫施曼HF酸專用瓶口分配器補加2mL硝酸(ρ=1.42g/mL)、1mL氫氟酸(ρ=1.14g/mL),用水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含100μg鉭。
鈮標準溶液:用Miragen電動移液器移取鈮標準貯存溶液(采用有證的標準物質,鉭、鈮質量濃度均為1000μg/mL)10mL于100mL塑料容量瓶中,用HF酸專用瓶口分配器補加2mL硝酸(ρ=1.42g/mL),1mL氫氟酸(ρ=1.14g/mL),用水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含100μg鈮。
2.將試料(按表2稱取)置于聚四氟乙烯消解管(50或100mL)或聚四氟乙烯燒杯(100mL)中,用少量水沖洗管壁,用HF酸專用瓶口分配器加入2mL氫氟酸(ρ=1.14g/mL)和5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),于溫度設置為180℃的電熱消解儀中消解25±5min,或者在微波消解儀上溶解,也可使用電熱板溶解。試料溶解wanquan后,將試液移入100mL,塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
2.當鉭或鈮的質量分數大于1.00%時,各分取5.00mL試液(2)和高純鎢粉空白溶液移入兩個100mL塑料容量瓶中,用HF酸專用瓶口分配器分別加入1.0mL氫氟酸(ρ=1.14g/mL)和2.0mL硝酸(ρ=1.42g/mL),用水定容,混勻。
3.在選定的儀器工作條件下,于推薦的分析譜線處測定試液中被測元素的發射強度,從工作曲線上查得被測元素的質量濃度。
注:若試液中有明顯的游離不溶碳,建議用濾紙干過濾后,再進行測定。
4.工作曲線Ⅰ--鉭或鈮質量分數為0.050~1.00%:平行稱取5份與試料鎢基體匹配的高純鎢粉(ωw≥99.99%)于一組聚四氟乙烯消解管(50或100mL)或聚四氟乙烯燒杯(100mL)中,按(2)操作。將溶解wnquan的試液分別移入5個100mL塑料容量瓶中,再采用2個50mL規格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設置stepper模式,均設置4個分液體積:1.00、5.00、10.00、20.00mL,將4個體積的鉭標準溶液和4個體積的鈮標準溶液分別加入以上5個100mL塑料容量瓶中,再設一個做空白對照,用水定容,混勻。各標準溶液質量濃度見表3。
5.標準曲線Ⅱ--鉭或鈮質量分數>1.00%:采用opus電子瓶口分配器移取5mL高純鎢粉空白溶液5份于5個100mL塑料容量瓶中,再用HF酸專用瓶口分配器各加入1.0mL氫氟酸(ρ=1.14g/mL)、2.0mL硝酸(ρ=1.42g/mL),再用opus電子瓶口分配器分別加入0、2.00、5.00、10.00、20.00mL鉭標準溶液和0、1.00、3.00、5.00、8.00mL鈮標準溶液,用水定容,混勻。各標準溶液質量濃度見表3。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩定,還有步驟少、調數快、模式多等諸多優勢。
Miragen電動移液器還可給電機多段信號,從而達到吸液和排液分次數且各段體積可調,可實現單吸多排、多吸單排等效果,程序還可存儲和調用,更加可靠、便捷。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升,不僅可用于常規的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準確地添加,非常適合做標準曲線和毫升級大批量灌裝。
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