QSight LC-MS/MS應對環境樣品中苯胺和聯苯 胺的測定分析解決方案
背景 苯胺類化合物為芳香胺的代表,指苯胺分子中的氫原子被 其它功能團取代后形成的一類化合物。苯胺及其衍生物是 重要的化工原料和中間體。環境中苯胺類及其衍生物的排 放源主要來源于印染染料、油墨、制藥、橡膠、涂料、農 藥和塑料等工業廢水。苯胺類化合物具有很高的毒性,其中 一些具有明顯的致癌作用,是我國規定的優先控制污染物。 隨著現代工農業的發展,苯胺類化合物在環境中排放與殘 留量日趨增多,對環境以及人們的身體健康所產生的危害 日益嚴重。因此,建立環境樣品中苯胺類和聯苯胺類化合物 的測定十分重要。
目前,我國生態環境部即將發布《土壤和沉積物苯胺類和聯苯胺類的測定液相色譜-三重四極桿質譜法》,為環境介質中 土壤和沉積物中苯胺類和聯苯胺類化合物的測定提供技術 保障和法規依據。珀金埃爾默公司采用QSight LC-MS/MS液 質聯用系統,建立應對環境樣品如水質、土壤和沉積物中苯 胺類和聯苯胺類化合物的分析方案。
LC-MS/MS儀器方法 PerkinElmer LX50 UHPLC參數: 色譜柱:Kinetex C18 4.6x100 mm, 2.6 μm 柱溫:30℃ 流速:0.5 mL/min 進樣量:20 μL
質譜參數 以下參數以PerkinElmer QSight 210TM 三重四極桿質譜儀為例,目標化合物質譜參數見表2和表3
本方法采用內標法進行定量分析,用水作為稀釋液,配制苯胺類和聯苯胺類混合標準工作液,建立一系列標準曲線工作液,其線性范 圍及相關系數見表4和圖2,實驗表明,苯胺類聯苯胺類化合物均獲得了優異的線性關系(R2>0.994),該方法的苯胺類和聯苯胺類化 合物檢出限為0.01~0.5µg/L。 取空白水樣,添加苯胺類和聯苯胺類化合物混合標準溶液,3個加標水平為0.1、1.0和10.0µg/L(2-硝基苯胺:1.0和10.0µg/L),每個水 平各添加6份樣品,并對樣品混勻后直接進樣分析。如表5所示,苯胺類和聯苯胺類化合物的平均回收率為73.1%~127.6%,相對標準 偏差(RSD)為0.24%~4.91%,該方法獲得滿意的回收率和精密度。
結論 本文采用QSight LX50 UHPLC-QSightTM 210三重四極桿液質 聯用系統建立了快速,高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實驗方法 測定環境樣品中苯胺類和聯苯胺類化合物的含量。本方法具有 分析速度快、靈敏度高等特點,適用于生態環境監測部門對環 境中水質、土壤及沉積物中苯胺類和聯苯胺類的定性定量分析。
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