2021年9月3日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》正式實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品中331種農(nóng)藥及其44個(gè)代謝物(共計(jì)375種組分)殘留量的測定，是國內(nèi)首個(gè)單針測定農(nóng)藥殘留品種最多的LC-MS/MS國標(biāo)，采用GB2763標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，權(quán)威性更強(qiáng)，涉及數(shù)量多，種類繁，既涉及到劇毒禁用有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥，又涉及到常用農(nóng)藥品種如三唑類殺菌劑及苯甲酰脲類殺蟲劑，覆蓋范圍廣，同時(shí)涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油料作物、茶葉、堅(jiān)果和香辛料、植物油類12大類農(nóng)產(chǎn)品，全面覆蓋植物源性食品。

珀金埃爾默公司參照GB 23200.121-2021標(biāo)準(zhǔn)，建立了完善的分析方法及相應(yīng)的整體解決方案，可直接進(jìn)行方法的轉(zhuǎn)移，無需進(jìn)行方法開發(fā)，大大提高分析效率，同時(shí)可獲得優(yōu)異的靈敏度，完全滿足實(shí)驗(yàn)室的分析要求。

實(shí)驗(yàn)方法

樣品處理

蔬菜和水果的取樣量按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行，食用菌樣品隨機(jī)取樣1 kg。樣品取樣部位按照GB 2763的規(guī)定執(zhí)行。對于個(gè)體較小的樣品，取樣后全部處理；對于個(gè)體較大的基本均勻樣品，可在對稱軸或?qū)ΨQ面上分割或切成小塊后處理；對于細(xì)長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，可在不同部位切取小片或截成小段后處理；取后的樣品將其切碎，充分混勻，用四分法取樣或直接放入組織搗碎機(jī)中搗碎成勻漿，放入聚乙烯瓶中。

取谷類樣品500 g，粉碎后使其全部可通過425 μm的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料、茶葉、堅(jiān)果和香辛料各500 g，粉碎后充分混勻，放入聚乙烯瓶或袋中。

植物油類攪拌均勻，放入聚乙烯瓶中。

樣品貯存

將試樣按照測試和備用分別存放。于-18°C條件下保存。

樣品處理

LC-MS/MS儀器方法

珀金埃爾默LX50 UHPLC參數(shù)

色譜柱：Brownlee SPP C18 100x2.1 mm，2.7 μm(貨號：N9308404)

柱溫：40°C

流速：0.3 mL/min

進(jìn)樣量：2 μL

表1.375種農(nóng)殘類化合物的液相色譜梯度洗脫表

質(zhì)譜參數(shù)

儀器采用珀金埃爾默QSight 210三重四極桿質(zhì)譜儀，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3(見附件)。

表2.質(zhì)譜離子源參數(shù)

結(jié)果與討論

本文采用LX50 UHPLC-QSight 210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速，高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測定植物源中331農(nóng)藥化合物及44種代謝物，一針進(jìn)樣，正負(fù)切換同時(shí)檢測，為植物源性基質(zhì)農(nóng)藥化合物的測定提供了可靠的高通量檢測手段，且檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)中的檢出限要求，同時(shí)數(shù)據(jù)顯示，其重復(fù)性和線性均較好，為后期高通量樣品的測定提供可靠的保障。

同時(shí)該方法優(yōu)化了氟苯蟲酰胺的采集模式，采用負(fù)離子模式進(jìn)行采集，可以得到較高的靈敏度及重復(fù)性。

珀金埃爾默的QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有其獨(dú)特專利的HSID自清潔技術(shù)，應(yīng)對各種復(fù)雜的植物源性樣品基質(zhì)，無需清洗維護(hù)，即可完成大量樣品分析，大大節(jié)省維護(hù)時(shí)間及成本。

參考文獻(xiàn)

GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》

附件

表3.375種農(nóng)殘類化合物質(zhì)譜參數(shù)列表