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GB/T7599 - 87 全自動酸值測定儀的維護與常見問題解決

來源:上海羽通儀器儀表廠   2025年07月11日 10:35  
GB/T7599 - 87 全自動酸值測定儀的維護與常見問題解決
在油品檢測工作中,GB/T7599 - 87 全自動酸值測定儀憑借其高效、準確的特性成為眾多實驗室的得力助手。然而,要想讓儀器始終保持良好的工作狀態,發揮出最佳性能,日常的維護保養以及及時解決常見問題至關重要。
一、日常維護要點
(一)儀器清潔
  1. 外部清潔:每次使用完畢后,應及時用干凈的軟布擦拭儀器的外殼,去除表面的灰塵、油污等污漬。避免使用有腐蝕性的清潔劑,以防損壞儀器外殼材質。對于儀器的顯示屏,同樣要用柔軟的干布輕輕擦拭,保持屏幕清晰,便于觀察數據。

  1. 內部清潔:定期打開儀器的防護蓋(注意在斷電且確保安全的情況下進行),使用干凈的毛刷小心清理內部的灰塵,尤其是滴定裝置、傳感器等關鍵部位。灰塵的積累可能會影響儀器的正常運行,例如導致滴定管堵塞、傳感器信號不準確等問題。同時,要注意避免在清潔過程中觸碰或損壞儀器內部的線路和零部件。

(二)試劑管理
  1. 試劑更換

  • 中和液:中和液一般為氫氧化鉀(KOH)溶液,在使用過程中,其濃度可能會因為吸收空氣中的二氧化碳等因素而發生變化。當發現中和液出現沉淀、懸浮物或者顏色變黃時,表明中和液已經失效,必須及時更換。更換時,先將舊的中和液小心取出,按照規定進行妥善處理,避免對環境造成污染。然后,重新配制符合要求濃度(國標要求中和濃度在 0.02 ~ 0.05moL/L)的中和液,倒入中和液瓶中,并確保瓶蓋擰緊,防止溶液揮發和吸收空氣中的雜質。

  • 萃取液:萃取液用于萃取油品中的酸性物質,隨著使用次數的增加,其萃取能力會逐漸下降。當更換新的批次萃取液或者發現萃取效果不佳時,需要進行更換。更換萃取液時,同樣要注意將舊的萃取液妥善處理,再將新的萃取液注入萃取液瓶,并密封好。

  • 指示劑:如果儀器采用顏色指示劑來判斷滴定終點,當指示劑的顏色發生明顯變化或者使用時間較長時,應考慮更換指示劑。不同類型的指示劑有其各自的保存要求,一般要存放在陰涼、避光的地方,以保證其性能穩定。

  1. 試劑保存:所有試劑都應存放在陰涼、避光的地方,避免陽光直射和高溫環境。這是因為光照和高溫可能會加速試劑的分解和變質,影響測定結果的準確性。同時,要確保試劑瓶密封良好,防止試劑揮發以及與空氣中的成分發生反應。例如,無水乙醇作為常見的試劑之一,極易揮發,若保存不當,不僅會造成試劑浪費,還可能導致濃度不準確,從而影響實驗結果。

(三)泵管維護
  1. 蠕動泵管檢查:儀器中的蠕動泵管負責輸送中和液和萃取液,是儀器運行的關鍵部件之一。每次使用完畢后,應檢查蠕動泵管是否有變形、磨損、老化等跡象。如果發現泵管出現明顯的擠壓痕跡、破裂或者變硬等情況,需要及時更換。泵管的老化和損壞可能會導致液體輸送不暢,影響滴定的準確性和儀器的正常運行。

  1. 蠕動泵管保養:為了延長蠕動泵管的使用壽命,在儀器使用完畢后,應將蠕動泵的壓臂松開,防止泵管被長期擠壓而變形和粘連。如果儀器長時間停機(超過一個月),建議將中和液輸液蠕動泵管取下,放入隨機附帶的 “中和液蠕動泵管活化液” 中密封浸泡。再次使用時,按照正確的方法將泵管復位安裝。此外,輸液泵管中段經長時間使用后材料會自然老化,若發現嚴重的硬化、變形或粘連,應及時給予維護或更換。更換時,將泵管從蠕動泵凹槽中小心取出,換上新泵管,并確保其與相關部件正確連接。

二、常見問題及解決方法
(一)滴定終點判斷不準確
  1. 原因分析

  • 指示劑問題:指示劑的選擇不當或者指示劑失效可能導致滴定終點顏色變化不明顯,難以準確判斷。例如,在使用 BTB 指示劑時,如果指示劑存放時間過長,其變色靈敏度可能會降低。

  • 電極問題:對于采用電位滴定法的儀器,如果電極受到污染、損壞或者老化,會影響電極對溶液電位變化的響應,導致無法準確判斷滴定終點。電極表面可能會吸附樣品中的雜質,或者在長期使用過程中電極內部的電解質發生變化。

  • 溶液狀態問題:樣品溶液中存在氣泡、渾濁等情況,可能干擾對滴定終點的觀察。例如,在萃取過程中,如果產生大量氣泡且未及時消除,可能會影響對溶液顏色變化的判斷;樣品本身的顏色過深,也可能掩蓋指示劑的顏色變化,給終點判斷帶來困難。

  1. 解決方法

  • 檢查指示劑:確認使用的指示劑是否符合實驗要求,并且在有效期內。如果指示劑有問題,及時更換新的指示劑。在更換指示劑后,進行一次標準樣品的滴定測試,觀察滴定終點的顏色變化是否正常。

  • 維護電極:對于受污染的電極,可按照電極說明書的要求進行清洗。一般可以使用適當的溶劑(如稀酸、稀堿溶液)對電極進行浸泡清洗,然后用蒸餾水沖洗干凈。如果電極損壞或老化嚴重,應及時更換新的電極。更換電極后,需要對儀器進行校準,確保電極的電位測量準確。

  • 處理溶液:對于溶液中的氣泡問題,可以在萃取過程中適當延長攪拌時間,讓氣泡充分逸出;或者在樣品溶液中加入少量的消泡劑(但要注意消泡劑不能對實驗結果產生干擾)。對于樣品顏色過深的情況,可以采用稀釋樣品或者使用空白對照的方法來輔助判斷滴定終點。例如,先對空白樣品進行滴定,記錄終點時的電位值或顏色變化,然后再對實際樣品進行滴定,對比兩者的差異來確定終點。

(二)儀器無法正常啟動
  1. 原因分析

  • 電源問題:電源線未插好、電源插座故障或者儀器內部電源板損壞都可能導致儀器無法接通電源。此外,電源電壓不穩定,超出儀器規定的工作電壓范圍(一般為 AC220V±10%,50 - 60HZ),也可能影響儀器的正常啟動。

  • 硬件故障:儀器內部的主板、微處理器等關鍵硬件出現故障,可能導致儀器無法正常啟動。例如,主板上的電子元件損壞、焊點松動等問題都可能引發硬件故障。

  • 軟件問題:儀器的操作系統或者控制程序出現錯誤、丟失等情況,也可能使儀器無法正常啟動。這可能是由于突然斷電、病毒感染或者程序升級不當等原因引起的。

  1. 解決方法

  • 檢查電源:首先檢查電源線是否插緊,電源插座是否有電。可以嘗試將儀器插頭插入其他正常的電源插座,看能否正常啟動。如果電源插座正常,再檢查儀器電源線是否有破損、斷裂等情況。若電源線無問題,可能是儀器內部電源板故障,此時需要聯系專業的維修人員進行檢修或更換電源板。同時,使用萬用表等工具測量電源電壓,確保電壓在儀器規定的范圍內。如果電壓不穩定,可以考慮使用穩壓器來穩定電源電壓。

  • 排查硬件故障:如果電源正常,但儀器仍無法啟動,可能是硬件故障。在這種情況下,非專業人員不要自行拆卸儀器,應及時聯系儀器廠家的售后服務人員。他們會使用專業的檢測設備對儀器內部硬件進行檢測,確定故障部件并進行更換或維修。例如,如果是主板上某個電子元件損壞,維修人員會根據電路原理圖找到損壞的元件,并進行更換;如果是焊點松動,會重新進行焊接。

  • 處理軟件問題:對于軟件問題,可以嘗試對儀器進行復位操作(具體復位方法參考儀器說明書)。如果復位后仍無法解決問題,可能需要重新安裝儀器的操作系統或控制程序。在重新安裝程序之前,要確保備份好儀器中的重要數據(如歷史實驗記錄等)。安裝過程要嚴格按照儀器廠家提供的操作指南進行,避免因操作不當導致更嚴重的問題。如果自己無法完成軟件安裝和修復,同樣需要聯系廠家的技術支持人員尋求幫助。

(三)測定結果偏差較大
  1. 原因分析

  • 樣品問題:樣品采集過程不規范,例如樣品未充分混合、采集的樣品不具有代表性等,可能導致測定結果偏差大。另外,樣品在儲存和運輸過程中受到污染、氧化等,也會影響酸值測定結果。

  • 儀器校準問題:儀器長時間未進行校準,或者校準過程不準確,使得儀器測量的基礎數據出現偏差,從而導致測定結果不準確。例如,中和液濃度的測量不準確,在儀器中輸入了錯誤的濃度值,會直接影響酸值的計算結果。

  • 操作問題:操作人員在稱取樣品質量、加入萃取液和中和液的體積等操作過程中存在誤差,也會導致測定結果偏差。例如,稱取樣品時天平未校準準確,或者在加入試劑時移液器使用不當,導致加入的試劑體積不準確。

  1. 解決方法

  • 規范樣品操作:在采集樣品時,要確保樣品充分混合均勻,可以采用攪拌、搖晃等方式。同時,要按照相關標準和規范,選擇合適的采樣點和采樣方法,保證采集的樣品具有代表性。對于儲存和運輸過程中的樣品,要采取有效的防護措施,避免樣品受到污染和氧化。例如,將樣品儲存在密封良好的容器中,并盡量避免樣品長時間暴露在空氣中。

  • 重新校準儀器:定期對儀器進行校準,一般建議每隔一段時間(如一個月)或者在更換重要試劑、儀器出現異常等情況下進行校準。校準過程要嚴格按照儀器說明書的要求進行,使用標準物質對儀器進行標定。例如,使用已知酸值的標準油樣對儀器進行測試,根據測試結果調整儀器的參數,確保儀器測量的準確性。在校準中和液濃度時,要使用精度高的分析天平準確稱取 KOH 等試劑,并按照規定的方法進行配制和標定,確保輸入儀器的中和液濃度準確無誤。

  • 規范操作流程:加強對操作人員的培訓,使其熟悉儀器的操作流程和規范。在稱取樣品質量時,要確保天平處于水平狀態,并且經過校準。使用移液器加入試劑時,要選擇合適量程的移液器,并按照正確的操作方法進行操作,如垂直握持移液器、緩慢吸取和釋放試劑等,以減少操作誤差。同時,在每次實驗前,要對實驗器具進行檢查和清洗,確保器具干凈無污染,避免對實驗結果產生干擾。


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