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標準COD消解器的測定方法

來源:泰州市華晨儀器有限公司   2025年07月11日 10:20  
標準COD消解器的測定方法主要基于重鉻酸鉀氧化法,通過特定設備與步驟測定水樣中化學需氧量(COD),其核心流程及關鍵要點如下:  
一、測定原理  
在強酸性介質中,水樣中的溶解性物質和懸浮物被重鉻酸鉀氧化,剩余的重鉻酸鉀通過硫酸亞鐵銨滴定法測定。根據消耗的重鉻酸鉀量,計算出水樣中有機物氧化所需的氧量,即COD值。  
二、測定步驟  
準備工作  
檢查設備:確保消解器處于正常工作狀態,檢查電源線、數據線連接是否安全可靠。  
準備樣品:采集水樣并確保標識清晰,避免污染。  
準備試劑:包括重鉻酸鉀標準溶液、硫酸亞鐵銨標準溶液、試亞鐵靈指示液等。  
設定操作參數  
溫度設定:根據分析要求,將消解器溫度設定為合適值(如165℃)。  
時間設定:根據水樣特性和所需COD分析精度,設定消解時間(如20分鐘或2小時)。  
加樣與試劑添加  
加樣:將適量水樣加入消解管中,注意不要超過標線。  
加入試劑:向消解管中加入適量的重鉻酸鉀和硫酸銀催化劑,充分混合均勻。  
消解過程  
放置消解管:將裝有樣品和試劑的消解管放入消解儀的加熱孔中,確保密封良好且位置穩定。  
啟動消解:按下啟動按鈕,消解器開始加熱并維持設定溫度,完成消解過程。  
冷卻處理:消解完成后,讓消解管自然冷卻至室溫或使用冷水浴加速冷卻。  
滴定  
滴定:向冷卻后的消解液中加入試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,直至溶液顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色。  
三、關鍵注意事項  
氯離子干擾  
氯離子會與重鉻酸鉀反應,導致結果偏高。可通過添加硫酸汞絡合氯離子(如0.4g硫酸汞可絡合40mg氯離子)或稀釋水樣來消除干擾。  
消解時間與溫度  
消解時間不足或溫度過低會導致氧化不完全,結果偏低;時間過長或溫度過高可能引發副反應,影響準確性。需嚴格按標準設定參數。  
試劑質量與保存  
試劑需定期標定,確保濃度準確。重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨標準溶液應避光保存,避免失效。  
設備維護與校準  
定期清潔消解儀的加熱孔和密封圈,更換易損件(如消解管)。使用標準溶液對儀器進行校準,確保測量準確性。  
四、方法優勢與局限性  
優勢  
適用性廣:可測定地表水、地下水、市政污水和工業廢水中的COD。  
操作規范:通過微機定時控制加熱系統,實現標準化消解流程。  
局限性  
耗時較長:傳統方法需2小時消解,新型快速消解法(如20分鐘)雖縮短時間,但仍需后續冷卻和滴定步驟。  
試劑消耗大:需使用大量硫酸和重鉻酸鉀,產生廢液需妥善處理。  
操作復雜:需專業人員操作,避免滴定誤差和設備故障。

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