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以下是關(guān)于平行濃縮儀使用細(xì)節(jié)的詳細(xì)描述，綜合了多個(gè)設(shè)備的規(guī)范流程與注意事項(xiàng)，供實(shí)驗(yàn)室操作參考：
一、準(zhǔn)備工作
1. 環(huán)境與設(shè)備檢查
- 確保儀器放置在水平、通風(fēng)良好的臺(tái)面上，遠(yuǎn)離熱源和易燃物，電源接地可靠。
- 檢查真空泵油位是否正常，冷凝器循環(huán)水是否連接且流速穩(wěn)定(若適用)，真空管路無(wú)破損。
- 清理樣品架及密封蓋，確保無(wú)殘留溶劑或雜質(zhì)。
2. 樣品準(zhǔn)備
- 使用耐高溫、耐腐蝕的玻璃瓶或?qū)Ｓ脻饪s管，裝液量不超過(guò)容器容量的2/3，避免濃縮時(shí)沸騰溢出。
- 若需精確定容(如濃縮至1mL)，提前啟用定容傳感器或標(biāo)記刻度線。
二、參數(shù)設(shè)置與開(kāi)機(jī)
1. 參數(shù)設(shè)定
- 溫度：通常≤95℃(水浴加熱)，具體根據(jù)溶劑特性調(diào)整(如易揮發(fā)溶劑可適當(dāng)降低)。
- 真空度：一般設(shè)置為-70kPa至-90kPa，避免過(guò)低導(dǎo)致溶劑過(guò)度沸騰或過(guò)高影響效率。
- 時(shí)間：根據(jù)溶劑體積和濃度設(shè)置，范圍從30分鐘至6小時(shí)不等，建議先以短時(shí)測(cè)試再調(diào)整。
2. 開(kāi)機(jī)順序
- 依次開(kāi)啟循環(huán)水(若需)、真空泵、主機(jī)電源，最后通過(guò)觸摸屏或控制面板輸入?yún)?shù)。
- 注水時(shí)需先放入樣品瓶，避免水溢入空槽導(dǎo)致后續(xù)操作風(fēng)險(xiǎn)。
三、樣品裝載與密封
1. 裝載要求
- 將樣品瓶插入對(duì)應(yīng)孔位，確保各通道平衡(多通道設(shè)備需對(duì)稱(chēng)放置以避免離心偏差)。
- 輕壓密封蓋板并旋緊固定螺母或卡扣，檢查真空管路連接是否漏氣。
2. 防交叉污染
- 獨(dú)立密封設(shè)計(jì)可防止樣品間交叉污染9。
- 使用防爆沸濾片或震蕩功能減少暴沸風(fēng)險(xiǎn)210。
四、濃縮過(guò)程控制
1. 啟動(dòng)流程
- 先開(kāi)啟真空泵抽至目標(biāo)真空度，再啟動(dòng)加熱和搖晃功能(若設(shè)備支持)，避免溶劑過(guò)早沸騰。
- 加熱過(guò)程中，儀器若具備自動(dòng)補(bǔ)水功能，需確保水位穩(wěn)定以維持恒定溫度。
2. 過(guò)程監(jiān)控
- 通過(guò)透明觀察窗監(jiān)測(cè)樣品狀態(tài)，若出現(xiàn)暴沸或泡沫過(guò)多，可降低加熱溫度或減少搖晃轉(zhuǎn)速。
- 多通道設(shè)備需定期檢查各通道真空度一致性，防止個(gè)別樣品濃縮不均。
3. 終點(diǎn)判斷
- 當(dāng)樣品接近目標(biāo)體積時(shí)，依靠傳感器提示或目測(cè)判斷停止對(duì)應(yīng)通道，避免溶劑蒸干導(dǎo)致樣品損失。
- 若使用自動(dòng)定容功能，需提前校準(zhǔn)傳感器靈敏度。
五、結(jié)束操作與清理
1. 關(guān)機(jī)步驟
- 先關(guān)閉加熱和搖晃功能，再緩慢釋放真空至常壓，最后關(guān)閉真空泵和電源。
- 禁止在真空狀態(tài)下強(qiáng)行開(kāi)蓋，以免樣品倒吸或玻璃瓶破裂[^4^]。
2. 樣品與設(shè)備處理
- 取出樣品瓶，轉(zhuǎn)移濃縮液后及時(shí)清洗容器，避免溶劑殘留腐蝕。
- 排空水浴水箱，擦拭冷凝器及樣品架，定期更換真空泵油(建議每月檢查一次)。
六、注意事項(xiàng)與常見(jiàn)問(wèn)題
1. 安全規(guī)范
- 操作時(shí)佩戴護(hù)目鏡和手套，處理強(qiáng)腐蝕性溶劑(如三氯乙烯)需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
- 避免松散衣物或長(zhǎng)發(fā)靠近設(shè)備，防止卷入旋轉(zhuǎn)部件。
2. 異常處理
- 真空度不足：檢查密封蓋、管路是否漏氣，或真空泵是否需要維護(hù)。
- 樣品蒸干：縮短加熱時(shí)間或降低溫度，部分設(shè)備有防干燒保護(hù)功能。
- 冷凝效率低：確保冷卻水溫度足夠低(可加干冰)。
3. 維護(hù)建議
- 每次使用后清潔密封圈和真空管路，防止殘留溶劑結(jié)晶堵塞。
- 長(zhǎng)期停用時(shí)覆蓋防塵罩，定期通電運(yùn)行以保持部件活性。
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