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珀金埃爾默QSight LC-MS/MS應對水質中6種鄰苯二甲酸酯化合物測定的解決方案

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2025年07月10日 13:32  

背景 鄰苯二甲酸酯(PAEs)是鄰苯二甲酸酐與醇的反應產物,是全球生產 量大,應用廣泛的一類人工合成化工原料,常用作增塑劑和軟化劑, 用于增大塑料的可塑性和韌性。但PAEs易溶解出來,從而進入環境 危害人類的健康。美國環保局將鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二 甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異辛酯 (DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)以及鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP)列為優先控制污染物。我國的生活飲用水衛生標準中也規定 了部分PAEs的限值。目前,我國生態環境部在2022年4月發布標準HJ  1242-2022《水質 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重 四極桿質譜法》,于2022年11月正式實施,為防治生態環境污染,改 善生態環境質量,規范水中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定方法,制定 了本標準。


本文針對該標準,珀金埃爾默公司采用QSight LC-MS/MS液質聯用系,成功建立了水質中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方案,根據 保留時間及離子比率進行快速準確定性,內標法定量,其檢出限滿足標準中的檢測要求,輕松應對日常檢測分析要求。


實驗方法 樣品制備 LC-MS/MS儀器方法 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數: 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm 捕集柱:C18, 4×150mm,5μm 柱溫:40℃ 流速:0.4mL/min 進樣量:2μL 質譜參數: 采用珀金埃爾默 QSight 420三重四極桿液質聯用系統進行 分析,離子源參數及目標化合物質譜參數見表2和表3。

結果與討論 由于該類化合物為增塑劑,部分待測化合物會出現在液相色譜的管路中,形 成本底干擾,故在泵的混合器出口后和自動進樣器的進樣閥前連接一根色譜 柱作為捕集柱,可將溶劑中的干擾物與樣品瓶中待測物在分析色譜柱上分開, 如右圖1所示。本方法一針進樣測定6種鄰苯二甲酸酯類化合物,圖2中展示了 6種化合物的提取離子譜圖??梢姼鱾€化合物的峰型對稱,所有異構體均取得 良好的分離,并保證每個色譜峰上有足夠的采集點數,以便獲得準確的結果 及優異的重復性。


用乙腈稀釋混合標準溶液,制成 5μg/L?400μg/L的系列校準標準溶液,其中DBP和DEHP為10μg/L-400μg/L,以目標化合物的 質量濃度為橫坐標,以其對應響應值與內標物響應值的比值為縱坐標,建立標準曲線。圖3為6種化合物的標準曲線情況,各個 化合物在線性范圍內,線性關系均較好,相關系數R2 均大于0.997。 同時考察了儀器方法的檢出限濃度以及低中高三個濃度下 的6針重現性測試(見表4),實驗結果表明,該儀器方法對于測定6種化合物具有優異的線性及重現性,以及較高的靈敏度。

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結論 本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 420三重四極桿液質聯用系統建立了快速、高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實驗方法測定 水質中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量。本方法具有分析速度快、靈敏度高、準確度好等特點,且檢出限低于HJ 1242-2022《水 質 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》標準中要求,同時數據顯示,其重復性和線性均較好, 為后期高通量的樣品測定提供可靠的保障。 珀金埃爾默的QSight三重四極桿液質聯用系統具有其HSID自清潔技術,應對高通量復雜樣品分析時,無需清洗維 護,不損失靈敏度,即可完成大量樣品的分析,節省維護時間及成本。



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