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氨氣中硫含量檢測方法

來源:深圳市普測檢測技術(shù)有限公司   2025年07月10日 11:56  
現(xiàn)在需要檢測氨氣(含量 99.9%)中的硫含量,范圍是 0~20ppm。首先,考慮氨氣的性質(zhì),氨氣是堿性氣體,可能對檢測有干擾,所以樣品處理很重要。硫在氨氣中可能以什么形式存在呢?可能是硫化氫(H2S)、硫醇(如甲硫醇)、二硫化碳(CS2)等含硫化合物,這些都是常見的雜質(zhì),需要先明確目標(biāo)物,但用戶可能只需要總硫含量,或者特定形態(tài)。

接下來,檢測方法。對于氣體中低濃度(ppm 級)的硫,常用的方法有:氣相色譜法(GC)結(jié)合硫選擇性檢測器,比如火焰光度檢測器(FPD)、硫化學(xué)發(fā)光檢測器(SCD);還有紫外熒光法(UV-Fluorescence),這兩種是比較主流的。另外,可能還有電化學(xué)法,但精度可能不夠。

首先,樣品前處理。因?yàn)榘睔馐菑?qiáng)堿性,直接進(jìn)入儀器可能會損壞色譜柱或檢測器,比如 FPD 的火焰可能受氨氣影響,或者色譜柱中的固定相被氨氣破壞。所以需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理,去除氨氣或者中和氨氣。比如用酸性吸附劑(如磷酸溶液、硫酸溶液)吸收氨氣,而含硫化合物可能更易溶于某些溶劑或被特定吸附劑保留?或者使用氣體滲透膜,選擇性分離氨氣和含硫化合物?另外,氨氣的濃度很高(99.9%),即 10^6 ppm,而硫是 0~20ppm,屬于微量分析,需要避免基質(zhì)效應(yīng),所以基質(zhì)分離很關(guān)鍵。

然后,氣相色譜法的話,色譜柱的選擇很重要,需要能分離含硫化合物和氨氣,或者在預(yù)處理后,樣品中主要是含硫化合物和少量雜質(zhì),此時用合適的色譜柱(如聚乙二醇固定相、多孔聚合物固定相)分離,然后用 FPD 或 SCD 檢測。FPD 對硫的響應(yīng)是非線性的,需要校正;SCD 對硫的響應(yīng)是線性的,靈敏度更高,更適合低濃度檢測,可能更適合 0~20ppm 的范圍。

紫外熒光法的原理是:含硫化合物在紫外光照射下被氧化為 SO2,SO2 吸收紫外光后發(fā)出熒光,熒光強(qiáng)度與硫含量成正比。這個方法需要將樣品中的硫轉(zhuǎn)化為 SO2,通常通過燃燒爐(在富氧條件下燃燒),含硫化合物燃燒生成 SO2,而氨氣在燃燒條件下會生成 N2、NOx 等,可能需要去除 NOx 的干擾,因?yàn)?NOx 也可能有熒光干擾?所以燃燒后可能需要凈化步驟,比如用分子篩或化學(xué)試劑吸收 NOx,然后 SO2 進(jìn)入紫外熒光檢測器。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,線性范圍寬,適合總硫檢測。

另外,標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備很重要,需要有已知濃度(比如 0、5、10、20ppm)的含硫化合物在氨氣基質(zhì)中的標(biāo)準(zhǔn)氣,或者用氮?dú)饣|(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣,但需要考慮基質(zhì)差異帶來的影響,最好是同基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣,否則可能需要校正因子。

具體步驟可能包括:

  1. 樣品采集:使用惰性氣體采樣袋(如聚四氟乙烯或鋁箔復(fù)合袋),避免吸附,因?yàn)楹蚧衔镉绕涫?H2S 容易被金屬或塑料吸附,導(dǎo)致?lián)p失,所以采樣容器需要惰性處理,采樣后盡快分析。
  2. 樣品預(yù)處理:
    • 中和氨氣:比如通過填充有磷酸的吸附柱,氨氣與磷酸反應(yīng)生成磷酸銨留在柱中,而含硫化合物(如 H2S 是酸性,可能與磷酸不反應(yīng),或溶解度低而通過),需要驗(yàn)證此方法是否會導(dǎo)致硫損失。

    • 稀釋:因?yàn)榘睔鉂舛忍?,直接進(jìn)樣可能超出儀器處理范圍,可采用動態(tài)稀釋法,用高純氮?dú)庀♂屢欢ū稊?shù),降低氨氣濃度,減少對儀器的影響,但需要保證含硫化合物在稀釋過程中不損失。

  3. 檢測儀器選擇:
    • 氣相色譜 - 硫化學(xué)發(fā)光檢測器(GC-SCD):SCD 對硫的響應(yīng)因子幾乎相同,與硫的形態(tài)無關(guān),線性范圍寬(可達(dá) 10^6),檢測限低(可達(dá) ppb 級),適合 0~20ppm 的檢測。色譜柱需要選擇能分離目標(biāo)含硫化合物的,比如如果是 H2S、甲硫醇等,可用 HP-5(非極性)或 Porapak Q(極性)色譜柱,氨氣可能在色譜柱中保留較弱,先出峰,不會干擾硫的檢測,或者通過預(yù)處理去除氨氣后,只檢測硫。

    • 紫外熒光硫分析儀:無需分離,直接測總硫。樣品進(jìn)入燃燒爐,在氧氣中燃燒,含硫化合物轉(zhuǎn)化為 SO2,氨氣燃燒生成 N2 和水,然后 SO2 進(jìn)入紫外熒光池,被 190nm 左右的紫外光激發(fā),發(fā)出 330nm 左右的熒光,通過光電倍增管檢測。需要注意燃燒條件是否足夠?qū)⑺辛蜣D(zhuǎn)化為 SO2,以及是否有干擾(如 CO2、水分的影響,可通過干燥管去除水分)。這種方法操作簡單,速度快,適合總硫檢測,精度高。

  4. 校準(zhǔn):用標(biāo)準(zhǔn)氣體(含已知濃度硫,基質(zhì)最好是氨氣,或氮?dú)饣|(zhì)但需校正)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,濃度點(diǎn)包括 0、5、10、15、20ppm,確保樣品濃度在曲線范圍內(nèi)。
  5. 干擾因素:
    • 氨氣的影響:可能在燃燒過程中消耗氧氣,影響硫的燃燒,需要保證足夠的氧氣過量。

    • 其他雜質(zhì):如水分,可能影響 SO2 的傳輸,需要脫水處理(如用分子篩干燥)。

    • 吸附損失:采樣管路、連接管需用惰性材料(聚四氟乙烯),避免含硫化合物被吸附。

  6. 方法驗(yàn)證:需要做檢出限、精密度(多次測定的 RSD)、準(zhǔn)確度(加標(biāo)回收率)等。檢出限應(yīng)低于 0.5ppm(滿足 0~20ppm 的下限),精密度 RSD 應(yīng)小于 5%,加標(biāo)回收率在 90%~110% 之間。

可能的問題:氨氣與含硫化合物的相互作用,比如 H2S 和 NH3 可能反應(yīng)生成 NH4HS 或 (NH4) 2S,尤其是在有水的情況下,導(dǎo)致采樣或預(yù)處理過程中硫的損失,所以需要控制樣品的濕度,保持干燥,采樣容器需干燥,避免水分進(jìn)入。

另外,安全注意事項(xiàng):氨氣是有毒、刺激性氣體,操作時需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,佩戴防護(hù)裝備;含硫化合物如 H2S 也是有毒氣體,需注意安全。

總結(jié)來說,推薦的方法是:使用紫外熒光硫分析儀(總硫)或 GC-SCD(可測形態(tài)硫),配合樣品預(yù)處理(去除或中和氨氣,避免干擾和儀器損壞),用標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn),進(jìn)行檢測。
檢測氨氣(99.9% 純度)中 0~20ppm 硫含量的核心在于解決高濃度氨氣基質(zhì)的干擾,并實(shí)現(xiàn)低濃度硫的精準(zhǔn)定量。以下從方法原理、關(guān)鍵步驟、儀器選擇及注意事項(xiàng)展開詳細(xì)說明:

一、檢測目標(biāo)與干擾分析

  1. 目標(biāo)硫形態(tài):氨氣中的硫通常以含硫化合物形式存在,如硫化氫(H?S)、甲硫醇(CH?SH)、二硫化碳(CS?)等,檢測需覆蓋總硫或特定形態(tài)(用戶未明確時優(yōu)先總硫)。

  2. 核心干擾:氨氣(99.9%,即 10? ppm)為強(qiáng)堿性氣體,可能腐蝕儀器、破壞色譜柱固定相,或與酸性含硫化合物(如 H?S)反應(yīng)生成鹽(如 NH?HS)導(dǎo)致硫損失,需優(yōu)先消除基質(zhì)干擾。

二、推薦檢測方法

方法 1:紫外熒光法(總硫檢測,快速便捷)

原理:含硫化合物在富氧環(huán)境中燃燒生成 SO?,SO?被紫外光激發(fā)后發(fā)出特征熒光,熒光強(qiáng)度與硫含量成正比,可直接測定總硫。
優(yōu)勢:無需分離,靈敏度高(檢測限可達(dá) ppb 級),線性范圍寬(0~100ppm 適用),適合快速批量檢測。

關(guān)鍵步驟

  1. 樣品采集
    • 用惰性采樣容器(如聚四氟乙烯或鋁箔復(fù)合采樣袋),確保干燥(避免 H?S 與 NH?在有水時反應(yīng)),采樣后 1 小時內(nèi)分析(減少硫吸附損失)。

  2. 樣品預(yù)處理
    • 氨氣去除:通過填充磷酸溶液(5%)的吸收柱,氨氣與磷酸反應(yīng)生成穩(wěn)定的磷酸銨(2NH? + H?PO? = (NH?)?HPO?),含硫化合物(如 H?S)不反應(yīng),直接通過。

    • 干燥除水:經(jīng)硅膠或分子篩干燥管,去除樣品中的水分(避免影響 SO?傳輸)。

  3. 燃燒與檢測
    • 預(yù)處理后的樣品進(jìn)入燃燒爐(800~1000℃,氧氣過量),含硫化合物轉(zhuǎn)化為 SO?(如 H?S + 3/2O? = SO? + H?O),氨氣燃燒生成 N?和 H?O(4NH? + 3O? = 2N? + 6H?O)。

    • SO?進(jìn)入紫外熒光池,被 190nm 紫外光激發(fā),發(fā)出 330nm 熒光,通過光電倍增管檢測,信號與硫濃度成正比。

  4. 校準(zhǔn)
    • 用標(biāo)準(zhǔn)氣體(含硫 0、5、10、15、20ppm,基質(zhì)優(yōu)先為氨氣,若無則用氮?dú)饣|(zhì)并校正)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,確保線性相關(guān)系數(shù) R2≥0.999。

方法 2:氣相色譜 - 硫化學(xué)發(fā)光檢測(GC-SCD,形態(tài)分析)

原理:通過氣相色譜分離不同含硫化合物,再用硫化學(xué)發(fā)光檢測器(SCD)定量。SCD 對硫響應(yīng)線性(與形態(tài)無關(guān)),檢測限低(ppb 級),適合需區(qū)分硫形態(tài)的場景。

關(guān)鍵步驟

  1. 樣品預(yù)處理
    • 稀釋降低氨氣濃度:用動態(tài)稀釋儀(高純氮?dú)鉃橄♂寶猓悠废♂?100 倍(氨氣濃度降至 1%),減少對色譜柱的腐蝕(避免固定相失效)。

  2. 色譜分離
    • 色譜柱選擇:用 Porapak Q(極性多孔聚合物柱,3m×3mm)分離 H?S、甲硫醇等,氨氣因極性弱先出峰(保留時間 < 1min),與硫化合物(保留時間 3~10min)分離。

    • 柱溫:60℃恒溫(避免氨氣與固定相反應(yīng)),載氣為高純氦氣(流速 30mL/min)。

  3. SCD 檢測
    • 硫化合物在檢測器中與臭氧反應(yīng)生成激發(fā)態(tài) S?O*,衰變時發(fā)出 400~500nm 光,光強(qiáng)與硫濃度成正比。SCD 對硫響應(yīng)因子一致,可直接用單標(biāo)校準(zhǔn)總硫。

  4. 校準(zhǔn)
    • 用混合標(biāo)準(zhǔn)氣(含目標(biāo)硫形態(tài),濃度 0~20ppm)繪制曲線,計算各形態(tài)硫含量及總和。

三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)

  1. 防吸附損失:采樣管路、閥門需用聚四氟乙烯(PTFE)材質(zhì),避免含硫化合物(尤其是 H?S)被金屬或橡膠吸附。

  2. 氨氣中和:若直接進(jìn)樣,需在儀器前加裝酸性吸附柱(如磷酸負(fù)載的石英砂),確保氨氣去除率 > 99.9%。

  3. 安全防護(hù):氨氣和 H?S 均有毒,操作需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,佩戴防毒面具(氨氣用 A 型,H?S 用 B 型)。

  4. 方法驗(yàn)證

    • 檢出限:需≤0.5ppm(滿足 0~20ppm 下限);

    • 精密度:同一樣品重復(fù)測定 6 次,RSD≤5%;

    • 準(zhǔn)確度:加標(biāo)回收率需在 90%~110% 之間。

四、方法對比與選擇

方法優(yōu)勢適用場景
紫外熒光法快速(5min / 樣)、測總硫批量檢測、只需總硫結(jié)果
GC-SCD可區(qū)分硫形態(tài)、定性準(zhǔn)確需分析硫具體存在形式

綜上,優(yōu)先推薦紫外熒光法(總硫)或GC-SCD(形態(tài)分析),結(jié)合樣品預(yù)處理消除氨氣干擾,即可實(shí)現(xiàn) 0~20ppm 硫的檢測。



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