氨基酸分析儀日常維護:色譜柱保養(yǎng)、泵壓監(jiān)控與衍生試劑更換指南
一、色譜柱保養(yǎng)
使用前預處理:新柱需用低流速(0.3-0.5mL/min)的初始流動相(如10%甲醇水)沖洗30-60分鐘,逐步升至目標流速,避免柱床受沖擊。長期閑置的色譜柱需先用保存溶劑(如純乙腈)沖洗至基線平穩(wěn),再用分析流動相平衡。
使用中防護:避免超范圍使用,需核對色譜柱耐受的pH范圍(如2-8)、溫度(≤60℃)和最大壓力。流動相需現配現用,緩沖鹽濃度控制在20mM以下,防止鹽析出或溶劑混合放熱損傷固定相。
使用后清洗:分析結束后,先用高水相流動相(如95%水+5%有機相)以1mL/min流速沖洗30-60分鐘,置換緩沖鹽;再用純有機相(乙腈或甲醇)沖洗20-30分鐘,去除疏水雜質。若柱效下降(如理論塔板數下降≥20%),需用標準樣品(如甲苯)測試并針對性清洗(如蛋白殘留用0.1MNaOH溶液沖洗)。
二、泵壓監(jiān)控
日常檢查:開機后觀察泵壓是否穩(wěn)定,若柱前壓上不去或無壓力,需檢查電磁閥是否打開、泵進出口單向閥性能、泵緩沖液桿密封圈是否磨損,以及液路中是否有氣泡。
故障處理:若泵桿密封圈漏氣,需調整松緊度;若尼龍連接頭老化斷裂,可用挑出碎片,換新接頭并加裝橡皮密封圈。
三、衍生試劑更換
試劑選擇:優(yōu)先使用氨基酸分析專用品或特,確保試劑純度與穩(wěn)定性。若自配試劑,需根據實際檢測調整配比,并定期驗證效果。
更換流程:在儀器提示“可裝載試劑”時,打開試劑倉門,更換對應試劑瓶,確保密封性良好,避免泄漏。更換后需重新校準儀器,確保檢測準確性。
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