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分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。
蒸餾過程是：物料從蒸發器的頂部加入，經轉子上的料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜，并以螺旋狀向下推進。在此過程中，從加熱面上逸出的輕分子，經過短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通過位于蒸發器底部的出料管排出；殘液即重分子在加熱區下的圓形通道中收集，再通過側面的出料管中流出。
緊急情況處理：
真空度異常：
壓力驟升＞20%設定值：關閉加熱→啟動應急排空閥→檢查冷阱液氮補充是否中斷。
持續泄漏：涂抹高真空脂密封接口，更換FFKM全氟醚橡膠密封圈。
物料異常：
暴沸處理：立即關閉加熱，注入冷氮氣降壓，嚴禁直接打開設備。
結晶堵塞：停用設備，注入熱水循環溶解，禁用機械通堵。
清潔與保養：
玻璃部件：用5%稀鹽酸浸泡30分鐘去除水垢，純水沖洗后乙醇潤洗。
刮膜轉子：碳化硅涂層每500小時檢查磨損，軸向偏差＞0.1mm需校準。
真空泵：每月更換專用泵油，機械泵油位保持刻度線80%以上。
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