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儀器檢查：在開始操作前，要對測定儀進行全面檢查。查看恒溫浴裝置的水箱水量是否充足，若水量不足需及時添加蒸餾水，避免因缺水影響加熱效果或損壞儀器。檢查攪拌裝置的攪拌槳是否完好，有無彎曲、變形等情況，攪拌電機的連接線路是否牢固，確保攪拌功能正常。同時，檢查計時裝置是否能正常工作，時間顯示是否準確，若存在問題需及時維修或更換。
樣品準備：選取具有代表性的潤滑油樣品，若樣品中含有雜質或沉淀，需先進行過濾處理，防止雜質影響測試結果。將過濾后的樣品充分搖勻，保證樣品均勻一致。另外，準備好符合標準要求的蒸餾水，確保蒸餾水純凈無雜質。
器具清潔：所用的量筒、攪拌槳、玻璃棒等器具必須清潔干凈。先用石油醚或其他合適的溶劑沖洗量筒和攪拌槳，去除殘留的油污，再用蒸餾水沖洗干凈，最后用干凈的紗布或濾紙擦干，避免殘留的水分或雜質對樣品造成污染。
樣品與水的量取：用潔凈的移液管準確量取 40mL 蒸餾水，緩慢倒入潔凈的量筒內，注意避免蒸餾水濺出。然后，再用另一支移液管準確量取 40mL 處理好的潤滑油樣品，緩慢倒入量筒中，使量筒內液體總體積達到 80mL 刻度處。在量取過程中，要保持移液管垂直，讓液體自然流下，最后用濾紙吸干移液管殘留的液體。
恒溫處理：打開恒溫浴裝置的電源，設定所需的溫度（如對于汽輪機油，通常設定為 54℃±1℃），等待恒溫浴溫度達到設定值并穩定。將裝有混合液的量筒小心放入恒溫浴中，使量筒的刻度線清晰可見，便于觀察。同時，調整量筒在恒溫浴中的位置，確保量筒底部不與恒溫浴的加熱部件直接接觸。將攪拌槳垂直放入量筒內，使槳端恰好位于量筒的 5mL 刻度處，并用支架固定好攪拌槳的位置。讓量筒在恒溫浴中恒溫 20min，保證混合液的溫度達到設定值。
攪拌操作：恒溫時間結束后，啟動攪拌裝置的電源，設定攪拌時間為 5min，攪拌速度按照儀器說明書的要求進行設置（一般為 1500r/min 左右）。在攪拌過程中，要仔細觀察混合液的狀態，確保攪拌均勻。若發現攪拌槳晃動或位置偏移，應及時關閉電源，調整好位置后再重新啟動攪拌。
停止攪拌與觀察：攪拌時間結束后，立即停止攪拌裝置，迅速提起攪拌槳，同時用包有耐油橡膠的玻璃棒輕輕將附著在槳上的乳化液刮回量筒中，注意不要用力過猛，以免導致混合液濺出。開啟計時裝置，開始記錄時間，密切觀察量筒內油、水分離的情況。在觀察過程中，要保持視線與量筒內的液面平齊，以便準確判斷乳化層的體積變化。當油、水分界面的乳化層體積減至不大于 3mL 時，立即停止計時，記錄此時的時間，即為該潤滑油樣品的破乳化時間。若在 30min 內乳化層體積始終大于 3mL，則記錄破乳化時間大于 30min，并分別記錄此時油層、水層和乳化層的體積。
儀器關閉與清潔：測試完成后，先關閉恒溫浴裝置、攪拌裝置和計時裝置的電源。將量筒從恒溫浴中取出，倒掉其中的混合液，按照操作前準備工作中器具清潔的方法對量筒、攪拌槳、玻璃棒等進行清潔，然后放回原位妥善保管。
數據記錄與處理：將測試過程中記錄的破乳化時間、油層體積、水層體積和乳化層體積等數據準確填寫在測試記錄表中。對測試數據進行整理和分析，根據相關標準判斷該潤滑油樣品的抗乳化性能是否合格。若對測試結果有疑問，可進行重復測試，取多次測試結果的平均值作為最終結果。
實驗室整理：清理實驗臺面，將所用的移液管、試劑等放回原處，保持實驗室整潔有序。同時，做好儀器的使用記錄，包括使用時間、測試樣品名稱、測試結果、儀器運行狀況等信息，為儀器的維護和后續的數據分析提供依據。
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