檢查儀器各部件是否齊全且完好無損，如蒸餾燒瓶、冷凝管、接受瓶、真空泵、溫度傳感器、液位傳感器等。確保所有連接部位緊密，無松動或漏氣現象。

將儀器放置在平穩、干燥且通風良好的實驗臺上，按照儀器說明書正確安裝各個部件。連接好真空泵與蒸餾系統的管路，確保管路密封良好，防止空氣泄漏影響減壓效果。

檢查冷凝水供應系統，確保水管連接正確，打開水龍頭，檢查水流是否通暢，調節水流速度至合適大小，以保證冷凝效果。

選取具有代表性的石油產品樣品，確保樣品的質量和體積符合實驗要求。樣品應盛放在潔凈、干燥的容器中，并做好標識，注明樣品名稱、來源、采樣時間等信息。

使用合適的量具，準確量取一定體積的樣品，小心倒入蒸餾燒瓶中，避免樣品濺出或產生氣泡。若樣品中含有雜質，可能需要預先進行過濾等預處理，以保證實驗順利進行。

根據 GB/T 9168 標準以及樣品的特性，在儀器控制系統中設置相關參數。首先設置減壓壓力值，如根據實驗要求將壓力設定在 1mmHg - 4mmHg 之間的某個具體數值。

設置初始溫度和升溫速率，一般在實驗開始階段，可設置較快的升溫速率，如每分鐘升高 5 - 10℃，當溫度接近預計的初餾點時，降低升溫速率至每分鐘 1 - 2℃，以便更精準地捕捉餾出溫度。

設定好冷凝水的溫度，通常根據樣品的沸點范圍，將冷凝水溫度控制在能使蒸汽有效冷凝的較低溫度區間，如 10 - 20℃。

打開儀器電源開關，儀器控制系統啟動并進行自檢。檢查各傳感器、加熱裝置、真空泵等是否正常工作，若出現故障提示，應及時排查并解決問題后再繼續操作。

啟動真空泵，開始對蒸餾系統抽氣。觀察儀器上的壓力顯示，隨著真空泵的運行，系統壓力逐漸降低，當壓力達到預設值后，真空泵自動進入穩壓模式，維持系統壓力穩定。

真空泵穩定系統壓力后，啟動加熱裝置。按照預設的升溫速率，加熱裝置開始對蒸餾燒瓶中的樣品進行加熱。在加熱過程中，密切關注溫度顯示，確保升溫速率符合設定值。

當樣品溫度升高到一定程度，開始有蒸汽產生并上升進入冷凝管。蒸汽在冷凝管中遇冷液化，沿著冷凝管內壁流入接受瓶。此時，觀察液位監測裝置，開始記錄餾出液的體積和對應的溫度。

根據實驗標準要求，在特定的餾出體積或溫度節點，準確記錄數據。例如，記錄初餾點溫度（即第一滴餾出液從冷凝管末端滴下時的溫度），以及在不同餾出體積時對應的溫度，如餾出體積達到 10mL、20mL 等時的溫度。

在蒸餾過程中，持續監控壓力、溫度和液位等參數。若壓力出現波動，超出預設范圍，檢查系統是否漏氣，或通過壓力調節系統進行微調，確保壓力穩定。

觀察加熱情況，若升溫速率過快或過慢，可通過儀器控制系統適當調整加熱功率，使升溫速率保持在規定范圍內。同時，注意冷凝水的溫度和流量，若冷凝效果不佳，可適當調節冷卻水流速或檢查冷卻系統是否正常。

當蒸餾過程達到預定的終點條件，如達到設定的最高溫度或完成規定體積的餾出液收集后，首先停止加熱裝置。關閉加熱電源，讓蒸餾燒瓶自然冷卻。

繼續保持冷凝水流動一段時間，使冷凝管內殘留的蒸汽充分冷凝，防止未冷凝的蒸汽逸出。待蒸餾燒瓶和冷凝管溫度明顯降低后，關閉冷凝水閥門。

緩慢打開系統的放空閥，使系統壓力逐漸恢復至常壓。注意操作要緩慢，避免壓力瞬間變化過大對儀器造成損壞。

小心取下接受瓶，將收集到的餾出液妥善保存，做好標識，以備后續分析。對于蒸餾燒瓶中殘留的樣品，按照實驗室廢棄物處理規定進行安全處理。

關閉儀器電源開關，對儀器進行清潔。使用干凈的濕布擦拭儀器表面，去除油污和灰塵。對于玻璃器皿，如蒸餾燒瓶、冷凝管等，用合適的清洗劑進行清洗，再用蒸餾水沖洗干凈，晾干備用。

將儀器各部件妥善存放，整理實驗臺面，保持實驗室整潔。