前言烷基酚和雙酚 A 作為典型的內分泌干擾物,嚴重影響水生生物的生殖和發育,同時也具有引發人體性早熟、降低男性精子質量等危害[1,2]。工業廢水一直是環境中酚類化合物主要來源之一,因此加強對環境水質中烷基酚和雙酚 A 的監測具有重要意義[3]。本文采用固相萃取/液相色譜質譜聯用法測定水質中的 9 種烷基酚類化合物和雙酚 A,與現行國標方法 HJ 1192-2021[4] 相比,具有靈敏度高、選擇性高、高效、快速等優勢,適用于測定水中的痕量烷基酚類化合物和雙酚 A。
9 種烷基酚類化合物和雙酚 A 的分析準確量取 200 mL 樣品,經過 HLB 固相萃取柱凈化、濃縮后用乙腈定容至 1.0 mL,過濾后待測。利用 Agilent Poroshell EC-C18(3.0 × 150 mm, 2.7 μm;部件號 693975-302(T))色譜柱進行目標物分離,然后通過 LC/MS 三重四極桿質譜檢測。表 1 列出了實驗采用的液相和質譜參數;圖 1 所示為混合標液中目標化合物的MRM 疊加譜圖。
本文所述方法線性范圍較寬,所分析的 9 種烷基酚和雙酚 A 在1–100 ng/mL 的濃度范圍內均具有良好相關性,相關系數 R2 均大于 0.995。分別在空白基質樣品中以低、中、高三個濃度水平的目標化合物標準品加標,然后進樣分析,結果 9 種烷基酚和雙酚 A 的回收率均為 60%–115%,且 RSD ≤ 10% (n = 6),表明該方法具有出色的準確度和精密度,能夠滿足水中 9 種烷基酚類化合物和雙酚 A 測定要求。
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