二次熱解析儀是一種用于分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物的儀器。以下是二次熱解析儀的操作和維護方法:
操作方法
1.準備階段:
確保實驗室的環(huán)境溫度和濕度適宜,避免對實驗結果產(chǎn)生影響。
確保所有相關的設備和材料都已準備就緒,如氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、樣品瓶、采樣管、標準品、載氣(如高純氮氣或氦氣)等。
2.樣品采集:
使用采樣管采集空氣樣品。采樣管通常填充有吸附劑,如活性炭或聚合物,用于捕獲空氣中的有機化合物。
在采樣過程中,控制采樣流速和采樣時間,以確保樣品的代表性和準確性。
采樣完成后,密封保存采樣管,以防止樣品的揮發(fā)和污染。
3.熱解析過程:
將采樣管放入二次熱解析儀的一級熱解析室中,加熱到一定溫度(通常為300°C左右),使吸附在采樣管中的有機化合物釋放出來。
通過載氣將釋放出的有機化合物輸送到二級熱解析室中,在二級熱解析室中,有機化合物被重新吸附在一個低溫的吸附劑上(如冷凍的炭黑)。
當一級熱解析完成后,關閉一級熱解析室的加熱電源,并迅速將二級熱解析室加熱到高溫(通常為300°C以上),使吸附在吸附劑上的有機化合物快速脫附并進入氣相色譜儀或質(zhì)譜儀進行分析。
4.數(shù)據(jù)記錄與分析:
脫附后的有機化合物經(jīng)過氣相色譜分離后進入質(zhì)譜儀進行檢測。
根據(jù)得到的質(zhì)譜圖和保留時間等信息,對樣品中的有機化合物進行定性和定量分析。
進行數(shù)據(jù)處理和報告編寫,詳細記錄實驗條件、方法、結果和結論等信息。
維護方法
1.定期更換易損件:如采樣管、吸附劑等,確保儀器的正常運行和實驗的準確性。
2.定期清潔儀器:使用細毛刷和棉簽等工具清潔設備的外部和內(nèi)部部件,避免水浸入設備內(nèi)部。同時,清潔熱解析室、檢查氣路系統(tǒng)等,確保儀器的穩(wěn)定性和可靠性。
3.維護電氣設備:定期檢查電源、傳感器、觸摸屏等電氣設備的絕緣性、防鼠性、控制溫度等,減少因氧化、老化、泄漏、短路和斷路而損壞元件的風險。
4.校準測量儀器:定期請計量部門校準各種測量儀器上的刀口、刻度、指示器等,確保測量結果的準確性。
5.檢查機械系統(tǒng):通過看、聽、測、摸等方式檢查機械系統(tǒng)的運行狀態(tài),及時發(fā)現(xiàn)并解決螺絲松動、聲音溫度異常等問題。
6.電氣故障處理:如果發(fā)生電氣故障,如指示燈不亮、顯示器未顯示或數(shù)據(jù)顯示異常等,應及時檢查開關、保險絲、燈絲、電線、電氣部件等是否泄漏或接觸不良,并更換有疑問的原裝置。
正確的操作和維護是確保二次熱解析儀正常運行和延長使用壽命的關鍵。操作人員應接受相關培訓并詳細閱讀相關技術資料,以更好地理解和執(zhí)行這些步驟。
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