50 mL 聚四氟乙烯(PTFE)水熱合成反應(yīng)釜(又稱水熱釜、高壓消解罐)因 PTFE 內(nèi)襯耐高壓、耐酸堿、密封性好,廣泛用于實驗室小規(guī)模水熱 / 溶劑熱反應(yīng)。其維修保養(yǎng)需重點關(guān)注 PTFE 內(nèi)襯的完整性、金屬外罐的密封性及安全附件的可靠性,具體內(nèi)容如下:
PTFE 內(nèi)襯檢查
外觀:查看內(nèi)襯有無裂紋、劃痕、鼓包或變形,尤其是內(nèi)壁和密封蓋邊緣(若有微小裂紋,高壓下可能導(dǎo)致泄漏或內(nèi)襯破裂)。
密封性:將內(nèi)襯與蓋子輕輕扣合,觀察密封面是否平整,無異物(如殘留物料、纖維),PTFE 彈性密封環(huán)(若有)是否完好,無老化、斷裂。
清潔度:檢查內(nèi)襯是否有殘留物料結(jié)晶,尤其是高溫反應(yīng)后可能形成的頑固附著物,需及時清理避免腐蝕內(nèi)襯。
金屬外罐檢查
安全附件檢查
泄漏問題
清理內(nèi)襯和蓋子密封面,用軟布蘸酒精擦拭;
若內(nèi)襯輕微變形,可在常溫下手動矯正(避免用力過猛導(dǎo)致破裂),嚴(yán)重變形需更換內(nèi)襯;
更換老化的 PTFE 密封環(huán)(建議備用同規(guī)格密封件);
若外罐螺紋滑絲,無法密封,需整體更換金屬外罐。
內(nèi)襯破裂
原因:反應(yīng)物料體積超過內(nèi)襯容積的 80%(高壓下膨脹導(dǎo)致破裂);升溫速率過快(內(nèi)外溫差過大產(chǎn)生應(yīng)力);內(nèi)襯長期接觸含氟化物、熔融堿等強腐蝕介質(zhì)。
維修:PTFE 內(nèi)襯破裂后無法修復(fù),需更換同規(guī)格新內(nèi)襯(注意內(nèi)襯與外罐尺寸匹配,避免因間隙過大導(dǎo)致反應(yīng)時晃動)。
金屬外罐銹蝕或變形
清潔保養(yǎng)
反應(yīng)結(jié)束后,待內(nèi)襯冷卻至室溫,及時倒出物料,用軟毛刷(或海綿)蘸水、稀硝酸、乙醇等溶劑清洗(根據(jù)物料性質(zhì)選擇,避免用硬毛刷或鋼絲球刮擦,防止損傷內(nèi)襯表面)。
若有頑固附著物,可加入少量溶劑浸泡(如有機物用丙酮,無機物用稀鹽酸),或在 80-100℃烘箱中低溫烘干后清理(避免高溫長期烘烤導(dǎo)致 PTFE 老化)。
清洗后晾干,存放時避免受壓(可單獨放在干燥托盤上)。
使用規(guī)范(延長壽命的關(guān)鍵)
物料量控制:PTFE 內(nèi)襯裝料量不超過其容積的 70%-80%(50 mL 內(nèi)襯最多裝 40 mL 物料),防止高溫高壓下物料膨脹溢出。
升溫速率:加熱時速率不超過 5℃/min,避免內(nèi)襯因驟熱產(chǎn)生應(yīng)力;降溫時自然冷卻或緩慢水冷(不可直接驟冷)。
介質(zhì)兼容性:PTFE 雖耐多數(shù)酸堿,但避免長期接觸高濃度發(fā)煙硫酸、濃硝酸與氫氟酸混合液等強腐蝕介質(zhì),防止內(nèi)襯老化脆化。
壓力與溫度:嚴(yán)格在額定參數(shù)內(nèi)使用(50 mL 水熱釜常見額定溫度≤200-250℃,壓力≤3 MPa),不可超溫超壓運行。
定期更換易損件
存放于干燥、通風(fēng)、無陽光直射的實驗室柜內(nèi),避免與尖銳物品、強腐蝕性化學(xué)品混放。
內(nèi)襯與金屬外罐分開存放,防止內(nèi)襯受壓變形;外罐需直立放置,避免傾倒碰撞。
長期不用時,每 3 個月檢查一次內(nèi)襯和外罐狀態(tài),確保無霉變、銹蝕。