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巖征儀器-316l小型反應釜操作使用

來源:上海巖征實驗儀器有限公司   2025年07月08日 10:20  

一、操作前準備

  1. 設備檢查
    • 外觀與連接:檢查釜體、釜蓋有無裂紋、變形,接口(如攪拌口、加料口、測溫口、放料口)是否完好,密封面(法蘭、墊片)是否清潔無劃痕,避免因密封不良導致泄漏。

    • 攪拌系統:手動轉動攪拌軸,確認無卡滯、異響;檢查攪拌槳安裝牢固,磁力密封或機械密封的冷卻 / 潤滑系統(如循環水、潤滑油)連接正常。

    • 控溫與壓力系統:測試加熱 / 冷卻裝置(如電加熱套、水浴循環)是否正常工作,溫控儀表顯示是否準確;檢查壓力表、安全閥(若為承壓反應)的量程是否匹配,且在檢定有效期內。

    • 閥門與管路:確認進料閥、放料閥、排氣閥等開關靈活,關閉狀態下無內漏,管路連接無松動。

  2. 物料準備
    • 確認反應物料的性質(如腐蝕性、粘度、易燃易爆性),316L 雖耐多數酸堿,但需避免長期接觸高濃度氟化物、熔融堿等強腐蝕介質。

    • 物料需預處理(如過濾、溶解),避免固體顆粒堵塞管路或損壞攪拌系統;液體物料體積通常不超過釜體容積的 70%-80%,防止反應過程中溢出。

  3. 安全防護
    • 操作人員穿戴防護裝備(耐酸堿手套、護目鏡、實驗服),若涉及有毒或揮發性物料,需在通風櫥內操作。

    • 準備應急工具(如泄漏處理套件、滅火器),明確緊急停車步驟。

二、開機操作流程

  1. 裝料與密封
    • 加料:通過加料口緩慢加入物料(固體物料可借助漏斗,避免撒落在密封面上),若為液體物料,可使用泵體或漏斗沿釜壁加入,防止沖擊攪拌槳。

    • 蓋釜密封:將釜蓋對齊釜體法蘭,均勻擰緊周邊螺栓(按對角順序分步擰緊,避免受力不均導致密封失效),確保墊片(如四氟墊片、金屬包覆墊片)貼合。

  2. 參數設定
    • 攪拌啟動:先開啟攪拌電源,從低速(如 50-100rpm)逐漸調節至目標轉速(根據物料粘度調整,一般不超過額定轉速的 80%),觀察攪拌是否平穩,無異常振動。

    • 控溫調節:根據反應需求設定加熱或冷卻溫度,升溫 / 降溫速率需緩慢(如≤5℃/min),避免釜體因溫度驟變產生應力開裂;若使用導熱油加熱,需確認油位在合理范圍。

    • 壓力控制:若為常壓反應,打開排氣閥保持通大氣;若為加壓反應,緩慢通入惰性氣體(如氮氣)置換釜內空氣(置換 3-5 次),再通過進氣閥調節至目標壓力,實時監控壓力表變化;若為減壓反應,啟動真空泵,逐步抽至所需真空度,避免突然減壓導致物料暴沸。

  3. 反應過程監控
    • 實時觀察釜內反應狀態(通過視鏡或取樣口),記錄溫度、壓力、攪拌轉速等參數,若出現異常(如超溫、超壓、異響),立即采取應急措施(如停止加熱、緩慢泄壓)。

    • 如需取樣分析,先關閉攪拌,泄壓至常壓(或微正壓),通過取樣口取樣,取樣后及時關閉取樣閥,恢復反應條件。

三、停機與清理

  1. 停機步驟
    • 停止加熱 / 冷卻:先關閉溫控系統,待釜內溫度降至室溫(或安全溫度)后,停止攪拌。

    • 泄壓 / 破空:若為加壓反應,緩慢打開排氣閥泄壓(不可快速放壓,防止物料飛濺),直至壓力降至常壓;若為減壓反應,先關閉真空泵,再緩慢通入氮氣破空。

    • 拆卸釜蓋:確認壓力為零后,按對角順序松開釜蓋螺栓,取下釜蓋(注意避免釜蓋晃動導致物料灑落)。

  2. 物料出料與清理
    • 打開放料閥,將反應產物放出,若物料粘稠,可借助氮氣加壓輔助出料,或拆卸釜體傾倒(小型反應釜常設計為可傾斜式)。

    • 釜體清理:先用適量溶劑(根據物料性質選擇,如清水、乙醇、稀酸堿)沖洗釜內殘留物料,再用軟布或海綿擦拭,避免使用硬質工具刮傷內壁(316L 鏡面拋光內壁若受損,可能降低耐腐蝕性);密封面需用專用清潔劑擦拭,晾干后涂抹少量凡士林保護。

    • 管路與閥門:沖洗進料 / 放料管路,確保無殘留堵塞;關閉所有閥門,整理線纜與管路,保持設備整潔。


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