熱重分析儀的日常維護與校準關鍵步驟如下:
一、日常維護:預防故障,延長壽命
環境控制
干燥通風:儀器需放置在干燥、通風的室內,避免潮濕和氧化。環境濕度應低于80%,溫度控制在18℃~30℃,防止儀器表面受強光直射或長時間陽光照射。
防塵防潮:長期閑置時,需拔掉電源,用防塵罩覆蓋儀器,避免灰塵或潮濕空氣進入。定期用干布或軟刷清潔儀器表面,防止灰塵積累影響散熱和精度。
部件清潔與潤滑
樣品托盤與天平臂:每次實驗后清潔樣品托盤,防止殘留物污染。若天平臂沾黏樣品,可在無樣品狀態下進行高溫空燒(如升溫至800℃),燒盡殘留物后降溫檢查清潔度。
機械部件潤滑:定期清潔鉗口、滑動面和燕尾槽,并涂抹薄層MoS?(二硫化鉬)潤滑脂,減少磨損。檢查鏈輪傳動和螺絲緊固情況,防止松動導致漏油或精度下降。
氣體與電路檢查
氣體流量校準:使用流量計定期校準氣體流量,確保實驗所需氣氛(如氮氣)的純度和流速穩定。檢查氣路是否漏氣或堵塞,避免影響測試結果。
電路連接維護:定期檢查控制器后面板的連接線是否松動,確保電源電壓穩定(220V±20V,50Hz±1Hz)。插拔接口時需關閉電源,防止設備損壞。
電池與液壓系統維護
電池狀態監測:定期檢查電池電量和使用壽命,及時更換老化電池,避免因電量不足導致儀器停機或數據丟失。
液壓系統保養:檢查主機和儀器是否有漏油現象,定期更換密封圈、組合墊片、吸油過濾器和液壓油,確保液壓系統正常運行。
二、定期校準:確保數據準確性
溫度校準
標準物質法:使用已知熔點的金屬(如鋁、鎳)或標準參照物質(如鈣草酸鹽),在接近熔點前5-10℃的溫度下穩定爐內溫度,記錄熱效應并與文獻值對比,調整溫度控制器直至實測值與標準值一致。
居里點法:利用鐵磁性材料的居里溫度(如鎳的居里點為631℃),通過磁場作用下質量變化的拐點確定溫度校準點。
吊絲熔斷法:將熔點準確的金屬絲(如銦,熔點156.6℃)懸掛在樣品附近,當溫度升至熔點時金屬絲熔斷,通過質量突變點校準溫度。
質量校準
標準砝碼法:清潔并預熱天平后,使用標稱值為1mg、10mg、20mg的F1等級不銹鋼砝碼進行校準,確保天平讀數準確。
空白試驗法:在無樣品狀態下運行空白試驗,檢查天平的穩定性和重復性。若讀數偏差較大,調整天平零點或靈敏度直至穩定。
基線穩定性確認
平滑直線檢驗:正常基線在升溫過程中應為平滑直線,無噪聲或偏移。若基線波動超過背景值范圍,可能由天平臂污染、氣體流量不穩或光學感測裝置故障引起,需及時排查并校準。
三、延長壽命的額外建議
避免極端條件:測試溫度超過500℃時,將鋁坩堝更換為陶瓷坩堝;800℃以上使用會縮短火爐壽命;1300℃以上使用鉑盤時,需在樣品和參比盤上放置少量三氧化二鋁粉末,防止粘附。
樣品預處理:強酸強堿樣品需稀釋后測試;液體樣品液面不超過坩堝1/2,固體粉末少于坩堝1/3;確保樣品不與坩堝反應。
長期閑置處理:若儀器長期不使用,需關閉控制器和計算機,并將轉換開關置于“負載”位置,避免電磁換向閥長時間通電影響壽命。
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