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常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)的使用大大簡(jiǎn)化了操作流程
常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)與其他色譜技術(shù)相比，常溫GPC無(wú)需額外添加有機(jī)溶劑，大大簡(jiǎn)化了操作流程。同時(shí)，系統(tǒng)通常配備有自動(dòng)進(jìn)樣器和數(shù)據(jù)處理軟件，能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化操作和數(shù)據(jù)分析，進(jìn)一步提高了工作效率；適用于各種水溶性及非水溶性高聚物的分析，如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等合成高分子材料以及蛋白質(zhì)、多糖等天然高分子化合物。此外，它還可用于研究共聚物、共混物、改性高聚物等多種復(fù)雜體系。
常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)的測(cè)定步驟：
1.樣品準(zhǔn)備：將待分析的樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，確保樣品充分溶解在流動(dòng)相中，不溶或部分溶解的樣品會(huì)影響色譜峰的形狀和位置。使用適當(dāng)?shù)娜軇?duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾或離心，以去除可能存在的大顆粒或聚集體，這些雜質(zhì)可能會(huì)堵塞色譜柱。根據(jù)需要對(duì)樣品進(jìn)行稀釋，以避免過(guò)載和柱污染。
2.流動(dòng)相準(zhǔn)備：選擇合適的流動(dòng)相，一般使用THF、DMF、水相、氯仿、三氯苯等作為流動(dòng)相。確保流動(dòng)相純凈無(wú)雜質(zhì)，以防止額外的色譜峰出現(xiàn)。
3.系統(tǒng)連接與設(shè)置：按照儀器說(shuō)明書(shū)連接好各組件，包括進(jìn)樣器、泵、色譜柱、檢測(cè)器等。打開(kāi)電源，啟動(dòng)儀器，設(shè)置合適的參數(shù)，如流速、柱溫(常溫下一般無(wú)需特別設(shè)置)、檢測(cè)波長(zhǎng)等。
4.進(jìn)樣與分離：將處理好的樣品通過(guò)進(jìn)樣器注入色譜柱。使用高壓輸液泵將流動(dòng)相通過(guò)色譜柱，按分子大小順序?qū)悠愤M(jìn)行洗脫分離。
5.數(shù)據(jù)采集與分析：檢測(cè)器檢測(cè)流出的樣品信號(hào)，并將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào)傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。記錄色譜圖，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間和峰面積等信息，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)品或已知分子量的物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。
6.系統(tǒng)清洗與維護(hù)：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱和進(jìn)樣器等部件，以去除殘留的樣品和流動(dòng)相。定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，檢查儀器的性能指標(biāo)是否符合要求，如泵的流速精度、檢測(cè)器的靈敏度等。
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