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食用鹽是廚房必不可少的調(diào)味品之一，其中Na元素是人體電解質(zhì)平衡所需元素，對維持人體的健康有著重要意義，在食用鹽的生產(chǎn)加工過程中會帶來一些不利于人體健康的有害物質(zhì)。
我國現(xiàn)行的食用鹽標(biāo)準(zhǔn)原則上對產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)按GB5461《食用鹽》規(guī)定執(zhí)行，對產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)則按GB 2721《食用鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定執(zhí)行，重金屬廣泛存在食品及食品加工過程中，且重金屬非常穩(wěn)定難以降解，對人體的呼吸消化和神經(jīng)系統(tǒng)等有很大的危害，石墨爐原子吸收具有檢出限低進(jìn)樣量少普及度高等特點(diǎn)，在重金屬檢測中有著廣泛應(yīng)用，但由于食用鹽主成分是氯化鈉，其對原子吸收會產(chǎn)生很大的干擾，PInAAcle 900T原子吸收光譜儀采用橫向加熱石墨管縱向塞曼效應(yīng)扣背景技術(shù)，對高溫元素以及高背景樣品有很好的檢測效果。
實(shí)驗(yàn)
01
儀器
測量使用珀金埃爾默PinAAcle 900T原子吸收光譜儀(謝爾頓，CT，美國)見圖1，配以AS 900石墨爐自動進(jìn)樣器，以及用于原子吸收的直觀的Syngistix? 軟件。PinAAcle 900T儀器設(shè)置參數(shù)總結(jié)見表1。
圖1.PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀
表1.PinAAcle 900T儀器參數(shù)設(shè)置
（點(diǎn)擊查看大圖）
02
標(biāo)樣及樣品制備
珀金埃爾默公司用于鉛、鎘和鋇測定的單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液用來制備工作曲線（序列貨號分別為Pb:N9300128；Cd:N9300107；Ba:N9300103）。基體改進(jìn)劑1% Pd（貨號B0190635）的儲備液，用0.2% HNO3（蘇州晶瑞化工有限公司，江蘇，中國）稀釋而來。市售食用鹽采用0.2% HNO3稀釋100倍后作為樣品測試。
結(jié)果與討論
石墨爐的升溫程序經(jīng)過了仔細(xì)的優(yōu)化以確保最小的基體干擾及保證待測元素不會有損失，詳細(xì)的升溫程序見表2。所有元素校準(zhǔn)曲線得到的r2值≥0.999，見圖2，食用鹽中Pb、Cd、Ba含量如表3所示。
表2.食用鹽中Pb、Cd、Ba石墨爐升溫程序優(yōu)化
（點(diǎn)擊查看大圖）
表3.市售食用鹽中Pb、Cd、Ba含量
（點(diǎn)擊查看大圖）
圖2.食用鹽中Pb、Cd、Ba標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
向下滑動查看圖2全部內(nèi)容（點(diǎn)擊查看大圖）
方法檢出限(MDLs)，定義食用鹽樣品的濃度單位為mg/kg通過測定試劑空白的吸光度值，計(jì)算得出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，三倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差即為本方法的檢出限。本方法使用樣品體積為16 μL，100倍的稀釋因子，各元素檢出限如表3所示。
表3.石墨爐法測試食用鹽中各元素檢出限
（點(diǎn)擊查看大圖）
討論
食用鹽按其不同的類別主成分為氯化鈉，部分含有氯化鉀和硫酸鎂等，沸點(diǎn)較高，在石墨爐測試過程中，鹽基體會產(chǎn)生很大的干擾，對測試結(jié)果造成影響，本文采用基體改進(jìn)劑，優(yōu)化石墨爐升溫程序，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入法，對食用鹽中Pb、Cd和Ba的測試有比較好的效果，具有較低的方法檢出限，能很好的滿足食用鹽中金屬元素的測試要求。
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