在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用于準確量度體積的有滴定管、移液管、容量瓶，通常稱滴定分析實驗的量具，就是指這三種玻璃儀器。

a.單標移液管

     用以準確移取固定體積的溶液（見圖1），有各種不同的規(guī)格，如50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據(jù)實驗的要進行選用。這種移液管一般使用的較多，習慣稱之為單標移液管。

b.移液管的使用操作

①洗滌

     使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉幾周使內部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗液，則應放回原裝洗液瓶內），先用自來水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗（三遍）干凈。 

②移取溶液

     移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液管，潤洗與洗滌方法同。然后插入溶液中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上，立即用食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉動移液管使溶液慢慢流出，同時，觀察液面，當液面達到與刻度相切時，立即按緊食指，用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去（注意：濾紙片不可貼在移液管，以免吸去試液）后，將其垂直插入接受器，使移液管下端與接受器內壁接觸并將接受器稍傾斜，全放開食指讓溶液自由流下，待溶液全部流出后，按規(guī)定，稍等15秒才取出移液管。

③移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈，放回儀器架上。

c.吸量管

     帶有刻度的移液管稱之為吸量管，一般用于10mL以下溶液體積的移取。可以根據(jù)需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有0.1~10mL。吸量管的基本操作與移液管同。

     滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管，在滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定。在制造時按等分距離進行刻制刻度，由于玻璃管直徑不可能絕對均勻，所以同一數(shù)值的刻度，也會有誤差，所以要進行校正。

a.分類

     滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按裝盛溶液性質不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管，還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管。

b.使用操作

用前處理

酸式滴定管：當?shù)味ü苎b滿溶液后，不應滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套，屬產(chǎn)品質量問題，無法處理，換用一支合格的即可。若滴定管產(chǎn)品合格，則滴液或滲液的原因一般是活塞涂油不當引起的。

堿式滴定管：同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應不滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，可能是因為膠管老化無彈性，換一條膠管即可；或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套，可換一顆合適的玻璃珠。

滴定

     滴定的操作手勢見圖，做到：兩手配合得當，操作自如，連續(xù)滴加、只加一滴（即使，溶液懸而未落）和只加半滴的操作方法，在這個過程中要注意下面幾點：

1、搖動錐瓶時要向同一方向旋轉，使既均勻又不會濺出。

2、滴定管不能離開瓶口過高，也不接觸瓶口，即，在未開始滴定時，錐瓶可以方便的移開、滴定操作時，滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸。

3、滴定過程中，左手不能離開活塞任操作液自流。

4、半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或擠出（堿式滴定管）操作液半滴，提起錐瓶，令其內壁輕輕與滴定管接觸，使掛在滴定管的半滴操作液沾在錐瓶內壁，再用洗瓶將其洗下。

5、注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化。滴定開始時，速度可以稍快，但是，應是滴加而不是流成“水線”，臨近終點時滴一滴，搖幾下，觀察顏色變化情況；再繼續(xù)加一滴或半滴，直至溶液的顏色剛從一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在1-2min內不變，即為終點。

圖2 酸式滴定管和堿式滴定管的操作

圖3 使用燒杯滴定時的操作

a.用途與規(guī)格

     用以配制標準溶液或基準溶液，也用于溶液的倍數(shù)的稀釋。有各種規(guī)格體積的容量瓶（5，10，25，50，100，500，…，2000mL）。一般瓶頸刻度是指TC體積，有些儀器有兩個刻度，上刻度則是指TD體積。

b.使用操作

     容量瓶使用之前，應檢查塞子是否與瓶配套。將容量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如，不漏水方可使用。瓶塞應用細繩系于瓶頸，不可隨便放置以免沾污或錯亂，啟塞后，應按圖進行操作。配制溶液時，先將準確稱取的物質在小燒杯中溶解，再按圖進行操作。 

     將溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液轉移后，應將燒杯沿玻棒微微上提。同時，使燒杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回燒杯。接著，用洗瓶吹洗燒杯內壁和玻棒，洗水全部轉移入容量瓶，反復此操作四、五次以保證轉移完成。以上過程，稱為“定量轉移”操作。

1、必須洗滌干凈，不干凈的儀器會在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準；對于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗凈至不掛水珠為準；

2、容量儀器不能加熱或急冷，不能烘干；

3、觀察液面要按彎月形底部zui低點為準；

4、觀察液面刻度時，視線要與刻度在同一水平上，否則會引入誤差。