過氧化值是衡量樹脂中過氧化物含量的指標。樹脂在生產、儲存或加工過程中,可能因接觸氧氣、受熱、光照等因素發生氧化反應,生成過氧化物。過氧化值越高,說明樹脂的氧化程度越嚴重,可能導致材料性能劣化。
根據GB/T 38286-2019,測定聚乙烯、聚苯烯、聚苯乙烯樹脂中過氧化值含量的方法是滴定法。原理是試樣浸沒于氯仿/乙酸混合溶液中,溶解于溶液的過氧化物與過量的碘化鉀溶液反應生成碘,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,計算得到樣品的過氧化值。
滴定實驗步驟:
在室溫下,稱取5g試樣(精確到0.1mg),加到碘量瓶(250mL)中,用赫施曼瓶口分配器加入30mL氯仿/乙酸混合液(按2:3的體積比混合),塞上塞子手搖振蕩,盡快使試樣被氯仿/乙酸混合液(按2:3的體積比混合)wanquan浸沒后,用Miragen電子移液器立即向碘量瓶中加入0.5mL飽和碘化鉀溶液(14g碘化鉀,加入10mL水溶解,確保有不溶性結晶存在,密封避光保存),手搖振蕩(60±1)s后,用瓶口分配器加入30mL水,用0.01mol/L的硫代硫酸鈉標準滴定溶液經過赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定,開始的時候緩慢滴加,用力振蕩,直到顏色變淺,滴定至淡黃色時,加入5mL淀粉溶液(1g可溶性淀粉,加入5 mL水溶解,在不斷攪拌的情況下,加入100mL 沸水,攪拌至澄清),繼續滴定并振蕩至溶液紫色消失為終點,記錄此時消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量V1,對同一試樣,至少獨立測定兩次。實驗過程中應避免帶入大量空氣,避免在陽光直射下進行測定。同步進行空白試驗,記錄空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量V2。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩定,還有步驟少、調數快、模式多等諸多優勢。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。
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