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同步熱分析是通過差示掃描量熱法(DSC)與熱重分析(TG)的聯用技術，實現對材料在控溫過程中熱效應(如相變、反應熱)和質量變化(如揮發、分解)的同步表征。其測試結果的準確性受多種因素影響，以下從儀器參數、樣品特性、測試條件及操作規范四個方面進行系統分析。
一、儀器因素
1. 溫度校準與控制
- 溫度傳感器精度：熱電偶(如鉑銠合金)的安裝位置需與樣品處于相同熱場，若存在溫度梯度會導致DSC信號偏差。
- 校準方法：需定期使用標準物質(如銦、錫、鋅)進行熔點校準，確保升溫速率與實際溫度匹配。
- 程序控溫穩定性：升溫速率波動>1%可能引起DSC峰形畸變，尤其在動態氣氛下需優化PID控制參數。
2. 氣氛控制
- 氣體類型：氧化性氣氛(如空氣)會促進樣品氧化放熱，而惰性氣氛(如N?、Ar)抑制副反應。例如，聚合物熱分解在空氣與氮氣中的產物可能截然不同。
- 流速控制：過高流速可能加速揮發物逸出(影響TG曲線)，過低則導致局部缺氧或反應氣體滯留。
- 氣體純度：含氧或水分的雜質氣體可能參與反應(如金屬氧化)，需通過干燥裝置或高純氣體(99.999%)保障氛圍穩定性。
3. 天平靈敏度與量程
- TG量程匹配：樣品質量需在天平線性范圍內(通常20-30mg)，過載導致信號飽和，過小則降低信噪比。
- 基線漂移：長期使用后需校準零點，避免因氣流擾動或機械振動產生虛假質量變化。
二、樣品因素
1. 樣品用量與裝填方式
- 用量優化：過多樣品可能導致傳熱滯后(內部溫度梯度大)，過少則信號微弱。一般建議5-20mg，覆蓋坩堝底部且厚度均勻。
- 裝填密度：壓片處理可改善導熱性，但過度壓實可能抑制揮發物逸出；蓬松樣品易導致熱傳導不均，引發DSC峰分裂。
2. 樣品粒度與均勻性
- 粒度效應：大顆粒(>100μm)可能因反應進程差異導致多步分解，小顆粒(<50μm)更易均一反應。
- 結晶度與相組成：晶體結構差異(如不同晶型藥物)可能導致分解溫度顯著不同，需XRD預表征。
3. 樣品預處理
- 脫水處理：含水樣品需預先干燥(如真空烘箱)，避免水分蒸發干擾TG曲線(如誤判為分解步驟)。
- 研磨與篩分：機械研磨可能誘導無定形化或應力，需控制時間并篩選粒徑分布。
三、測試條件因素
1. 升溫速率
- 動力學效應：快速升溫(如50℃/min)可能導致分解峰向高溫偏移(反應滯后)，而慢速升溫(如5℃/min)更接近平衡態但耗時長。
- 多步反應分辨率：復雜反應體系需低速升溫以分離重疊峰，例如聚合物多階段熱降解。
2. 氣氛流速與壓力
- 揮發抑制：低流速(如10mL/min)利于捕捉揮發產物，高流速(如100mL/min)加速揮發但可能吹掃掉中間產物。
- 高壓環境：惰性氣體加壓可抑制揮發(如模擬深海條件)，但需配套高壓坩堝。
3. 坩堝選擇
- 材質兼容性：氧化鋁坩堝耐酸堿腐蝕，但可能與堿性樣品反應；鉑金坩堝惰性高但成本昂貴，適用于高溫或腐蝕性體系。
- 坩堝密封性：揮發性樣品需加蓋坩堝(帶泄壓孔)，防止蓋子崩飛導致實驗中斷。
四、操作規范因素
1. 空白實驗校正
- 基線扣除：需在相同條件下測試空坩堝(含氣氛)，消除氣流沖擊或坩堝吸/脫附導致的信號漂移。
- 多次重復驗證：至少3次平行實驗以評估數據重復性，RSD應<5%。
2. 樣品裝載一致性
- 裝樣手法：手動裝樣需保證每次壓實程度相同，自動化裝樣儀可減少人為誤差。
- 參比物選擇：惰性參比物(如α-Al?O?)需與樣品質量、裝填狀態匹配，避免熱容差異過大。
3. 儀器維護與清潔
- 爐體清洗：頻繁測試后需清除殘留物(如碳化殘渣)，防止污染后續樣品。
- 傳感器老化檢測：定期檢查熱電偶響應速度，更換老化元件以避免溫度滯后。
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