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巖征儀器-超臨界二氧化碳干燥裝置解決方案

來源:上海巖征實驗儀器有限公司   2025年06月20日 14:46  

一、技術(shù)原理與優(yōu)勢

1. 干燥機理
超臨界二氧化碳(scCO?)干燥利用其低表面張力、高擴散系數(shù)和可調(diào)溶解能力的特性:


  • 脫濕過程:scCO?滲透到物料孔隙中,取代水分形成氣液混合物,通過降壓或升溫使 CO?氣化,攜帶水分排出。

  • 低溫干燥:操作溫度通常≤80℃(遠(yuǎn)低于水的沸點),適合熱敏性物料(如生物制品、納米材料)。

  • 無殘留污染:CO?惰性、無毒,干燥后無溶劑殘留,符合 GMP 標(biāo)準(zhǔn)。

2. 對比傳統(tǒng)干燥技術(shù)
指標(biāo)超臨界 CO?干燥真空干燥噴霧干燥
干燥溫度30-80℃60-150℃120-250℃
物料形態(tài)保持多孔結(jié)構(gòu)完整(如氣凝膠)易收縮、結(jié)塊顆粒團(tuán)聚
溶劑殘留可能殘留有機溶劑熱風(fēng)可能引入雜質(zhì)
干燥效率0.5-2 h(取決于物料厚度)4-12 h0.5-1 h(液態(tài)物料)
能耗中(需高壓系統(tǒng))高(長時間加熱)高(熱風(fēng)能耗)

二、

組件實驗室級(典型值)工業(yè)級(范圍參考)設(shè)計要點
干燥釜容積 1-5 L,耐壓 50 MPa容積 50-500 L,耐壓 20-30 MPa內(nèi)壁拋光(Ra≤0.6μm),帶攪拌槳(轉(zhuǎn)速 0-300 r/min),物料填充率≤50%
CO?循環(huán)系統(tǒng)流量 1-5 kg/h,純度≥99.9%流量 50-500 kg/h,純度≥99.99%柱塞泵耐壓≥60 MPa,配備冷凝器(-10℃~20℃)液化 CO?
溫度控制控溫范圍 30-120℃,精度 ±0.5℃控溫范圍 30-80℃,精度 ±1℃電加熱 + 導(dǎo)熱油循環(huán),冷卻系統(tǒng)采用水冷或液氮(低溫需求)
分離系統(tǒng)1-2 級分離,分離釜容積 0.5-2 L2-3 級分離,分離釜容積 20-200 L一級分離(高壓,回收 CO?),二級分離(常壓,排水),配備水分傳感器
控制系統(tǒng)PLC + 觸摸屏,數(shù)據(jù)記錄間隔 10sDCS 系統(tǒng),支持遠(yuǎn)程監(jiān)控實時顯示壓力 - 溫度 - 流量曲線,具備超壓超溫自動泄壓、CO?泄漏報警功能

三、工藝優(yōu)化方案

1. 干燥流程設(shè)計
  1. 預(yù)處理:物料粉碎至 20-100 目(提高傳質(zhì)效率),含水率≤30%(過高需預(yù)干燥)

  2. 超臨界干燥階段

    • 階段 1(滲透):壓力 10-20 MPa,溫度 40-60℃,CO?流量 10-30 kg/h,持續(xù) 30-60 min

    • 階段 2(脫濕):逐步降壓至 5-10 MPa,升溫至 60-80℃,CO?流量加大至 20-50 kg/h

  3. 降壓解析:緩慢泄壓至常壓(速率≤0.5 MPa/min),防止物料結(jié)構(gòu)破壞

  4. CO?回收:分離后的 CO?經(jīng)壓縮、冷凝返回儲罐,回收率≥95%

2. 工藝參數(shù)優(yōu)化表
物料類型干燥壓力(MPa)溫度(℃)CO?流量(kg/h?L 釜容)干燥時間(h)目標(biāo)含水率
生物組織(如菌體)15-2540-500.5-11-2≤5%
納米催化劑10-2050-700.8-1.20.5-1≤0.1%
食品原料(果蔬)8-1535-500.3-0.81.5-3≤8%
高分子微球20-3060-801-1.50.5-1≤2%

四、裝置安全與環(huán)保設(shè)計

1. 安全防護(hù)系統(tǒng)
  • 雙重泄壓:爆破片(設(shè)定壓力為工作壓力的 1.2 倍)+ 電磁泄壓閥(響應(yīng)時間<0.3 秒)

  • 防爆設(shè)計:設(shè)備接地電阻≤4Ω,電氣元件符合 Ex d IIB T4 防爆等級

  • 應(yīng)急處理:CO?泄漏時自動啟動通風(fēng)系統(tǒng),配備氧氣檢測儀(O?濃度<19.5% 時報警)

2. 環(huán)保與節(jié)能措施
  • CO?循環(huán)利用:采用多級壓縮制冷系統(tǒng),能耗比傳統(tǒng)干燥降低 30%-50%

  • 廢熱回收:利用干燥后的高溫 CO?預(yù)熱新進(jìn)入的冷態(tài) CO?

  • 無三廢排放:干燥過程僅產(chǎn)生少量冷凝水(可直接排放或回用)

五、典型應(yīng)用案例

1. 生物醫(yī)藥領(lǐng)域
  • 應(yīng)用場景:凍干疫苗的二次干燥(去除殘留水分)

  • 裝置配置:50 L 干燥釜,壓力 20 MPa,溫度 45℃,CO?流量 50 kg/h

  • 效果:含水率從 1.5% 降至 0.3% 以下,疫苗活性保持率≥98%(傳統(tǒng)真空干燥僅 85%)

2. 納米材料制備
  • 應(yīng)用場景:TiO?氣凝膠干燥

  • 工藝參數(shù):壓力 25 MPa,溫度 60℃,干燥時間 1 h

  • 優(yōu)勢:孔隙率保持 95% 以上,比表面積≥800 m2/g(傳統(tǒng)干燥僅 600 m2/g),無團(tuán)聚現(xiàn)象

3. 食品工業(yè)
  • 應(yīng)用場景:速溶咖啡脫及干燥一體化

  • 創(chuàng)新設(shè)計:干燥釜內(nèi)置攪拌 + 微波輔助加熱,壓力 18 MPa,溫度 50℃

  • 效率:殘留≤0.02%,干燥時間縮短至 1.5 h(傳統(tǒng)方法需 4 h)

  1. 調(diào)試服務(wù):提供 48 小時現(xiàn)場調(diào)試,干燥效率不達(dá)標(biāo)全額退款

  2. 培訓(xùn)內(nèi)容:壓力系統(tǒng)操作、工藝參數(shù)優(yōu)化、緊急故障處理(每年 1 次免費復(fù)訓(xùn))

  3. 質(zhì)保期:核心部件(泵、釜體)質(zhì)保 3 年,控制系統(tǒng)質(zhì)保 1 年

  4. 升級服務(wù):提供干燥 - 萃取一體化改造方案(如增加分離模塊)


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