在離子色譜(IC)分析中,淋洗液是核心試劑,其配制直接影響到分析靈敏度、分辨率及儀器壽命。ICS-600離子色譜儀以其高靈敏度和穩定性著稱,但不同應用場景對淋洗液的要求差異顯著。本文將系統講解淋洗液的配制方法,幫助用戶掌握關鍵步驟,確保實驗數據的可靠性。
一、淋洗液的作用與類型
淋洗液的核心作用是推動樣品通過色譜柱,并通過競爭吸附實現目標離子的分離。ICS-600常用的淋洗液類型包括:
1.碳酸鹽體系:適用于陰離子分析(如Cl?、SO?²?);
2.氫氧根體系:用于復雜基體或高溫環境下的陰離子分離;
3.甲烷磺酸體系:針對陽離子(如Na?、K?)分析。
不同體系需根據樣品基質(如地下水、工業廢水)和目標離子特性選擇。
二、碳酸鹽體系淋洗液配制步驟
以分析常見陰離子(Cl?、NO??、SO?²?)為例:
1.試劑準備:
碳酸鈉(Na?CO?)和碳酸氫鈉(NaHCO?)需使用優級純(GR)或色譜純,避免雜質干擾。
超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm)是關鍵,需用Milli-Q系統制備。
2.標準配比(以4 mmol/L Na?CO? + 1 mmol/L NaHCO?為例):
稱取0.424 g Na?CO?和0.084 g NaHCO?,溶解于1 L超純水中;
攪拌至全部溶解,轉移至淋洗液瓶,排氣泡后連接色譜儀。
注意:碳酸鹽體系易吸收CO?,建議使用惰性氣體(如氮氣)保護瓶口,減少pH波動。
三、其他體系的常見問題
1.氫氧根體系:需現配現用,避免長時間儲存導致OH?濃度衰減;
2.陽離子體系:甲烷磺酸純度需≥99.5%,避免金屬離子污染;
3.梯度淋洗:需預混兩種淋洗液,通過比例閥控制流量變化。
四、關鍵注意事項
1.安全防護:穿戴手套和護目鏡,避免試劑接觸皮膚;
2.儲存條件:淋洗液避光保存于4℃冰箱,有效期通常為7-14天;
3.系統平衡:更換淋洗液后需運行空白樣,待基線穩定(通常30-60分鐘)后再進樣。
五、故障排查小貼士
1.基線漂移:檢查淋洗液是否含氣泡或污染;
2.峰形異常:排查淋洗液濃度是否匹配樣品濃度,或色譜柱是否需要再生。
結語
ICS-600淋洗液的配制看似簡單,卻是保障分析質量的第一道關卡。從試劑純度到儲存細節,每一步都需嚴謹操作。建議用戶定期校準儀器,并記錄配液參數,以建立可追溯的實驗體系。掌握這一技能,將大幅提升離子色譜分析的效率與準確性。
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