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提升DSC測試精度需從關鍵參數優化與實驗條件控制兩方面入手，以下為具體策略：
關鍵參數優化
樣品量：樣品量需控制在適當范圍，通常建議為5 - 20mg。樣品量過多，樣品內部溫度分布不均勻，影響測量精度；樣品量過少，信號強度不足，難以準確測量。對于含有揮發性成分的樣品，應使用密封盤或干箱進行密封，以防止水分吸收和損失。
升溫速率：通常建議升溫速率為10°C/min，以平衡測量精度和實驗時間。升溫速率越大，峰溫越高，峰形越大，基線越飄，相鄰峰的分離越差；升溫速率過慢，則可能會延長測試時間或降低測試效率。若想提高對微弱的熱效應的檢測靈敏度，可加快升溫速率；若想更清晰地觀察相鄰峰，可選擇慢速升溫速率。
樣品形態與制備：樣品形態應為粉末、薄膜或小塊，避免塊狀樣品因熱分布不均導致測量誤差。塊狀樣品建議切成薄片或碎粒，粉末樣品應使其在坩堝底部鋪平成一薄層，堆積方式一般建議堆積緊密，有利于樣品內部的熱傳導；對于有大量氣體產物生成的反應，可適當疏松堆積。
實驗條件控制策略
儀器校準：在實驗前，需對DSC儀器進行溫度和熱流校準，使用已知熱容的物質(如銦)作為標準，確保儀器的基線穩定，避免因基線漂移導致的測量誤差。
實驗氣氛：氮氣氣氛可以減少氧化反應的影響，適用于大多數材料；若需使用靜態氣氛，須保證反應過程中的釋出氣體無危害性。從保護天平室與傳感器、防止分解物污染的角度，一般推薦使用動態吹掃氣氛。
溫度范圍：溫度范圍應涵蓋預期的特征溫度值，并根據材料特性適當調整。對于半結晶性的高分子材料，可先升過熔點使樣品充分熔融，隨后淬冷至玻璃化溫度以下，再次升溫時玻璃化轉變較為明顯。
環境控制：實驗室環境應保持恒溫，避免外界溫度波動對實驗結果的影響。同時，要盡量避免在儀器極限溫度附近進行恒溫操作，試驗完成后，必須等爐溫降到200°C以下后才能打開爐體。
重復性測試：每次實驗應至少重復三次，以評估結果的統計顯著性。在報告結果時，應標明樣品量、升溫速率、實驗條件等信息，以便結果的可追溯性和比較。
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