離子色譜儀在運(yùn)行過(guò)程中可能出現(xiàn)多種故障,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,以下是一些常見(jiàn)故障及其分析:
- 系統(tǒng)壓力異常:系統(tǒng)壓力升高可能與保護(hù)柱的濾片和在線過(guò)濾的濾膜因物質(zhì)沉積而堵塞有關(guān),也可能是某段管子堵塞或室溫較低導(dǎo)致。此時(shí)應(yīng)更換濾片和濾膜,逐段檢查并更換堵塞的管子,設(shè)法使室溫保持在15℃以上。系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力則可能是系統(tǒng)有泄漏,需仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。若系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無(wú)顯示,亦無(wú)溶液流出,此時(shí)應(yīng)先停泵,擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,用注射器抽出泵內(nèi)的氣泡,直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。
- 基線漂移或噪聲大:可能與淋洗液暴露空氣超時(shí)導(dǎo)致pH變化、抑制器污染或檢測(cè)池被污染有關(guān)。可嘗試用新配制淋洗液重復(fù)實(shí)驗(yàn),若漂移消失則為淋洗液?jiǎn)栴};用0.1M HCl反向沖洗抑制器;對(duì)檢測(cè)池進(jìn)行清洗,若污染物來(lái)源于樣品,需優(yōu)化樣品前處理步驟。
- 色譜峰異常:色譜峰保留時(shí)間改變可能因儀器漏液、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡、分離柱交換容量下降或淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致。需檢查接頭是否擰緊,排除系統(tǒng)內(nèi)氣泡,必要時(shí)更換分離柱,并定期更換新鮮淋洗液。色譜峰展寬可能與柱效衰減有關(guān),需檢查色譜柱是否需要更換。
- 抑制器故障:抑制器漏液會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低和背景電導(dǎo)增加,需檢查并修復(fù)泄漏部位,必要時(shí)更換抑制器內(nèi)部的密封件或其他配件。若抑制器微膜脫水,可按照廠家指導(dǎo)注入激活溶液進(jìn)行恢復(fù)。
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