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高通量微波消解儀是一種利用微波能量對樣品進行快速、高效消解的實驗室設備，廣泛應用于環境、食品、地質、生物醫藥等領域。其核心原理是通過微波穿透樣品并直接作用于消解液中的極性分子(如酸)，產生瞬時高溫高壓，加速化學反應，實現樣品的消解。
一、實驗前準備
1. 樣品與試劑準備
- 根據樣品類型(如土壤、植物、水體顆粒物等)選擇合適的消解酸體系。常用酸組合包括：
- HNO?-H?O?(適用于生物、食品樣品)；
- HCl-HNO?-HF(適用于含硅酸鹽的土壤、礦物)；
- HNO?-HCl-H?O?(復雜有機物消解)。
- 準確稱取樣品(通常0.1~0.5 g)，放入消解罐中，避免過量導致消解不全或壓力超標。
2. 儀器檢查
- 確認微波消解儀電源、微波源、控溫系統及轉子機械部件正常；
- 檢查消解罐內壁無裂紋或腐蝕，密封墊圈完好，確保氣密性；
- 清理轉子槽，避免殘留物影響微波均勻性。
二、消解罐裝配與加樣
1. 消解罐組裝
- 將稱好的樣品置于消解罐底部，緩慢加入消解酸(通常5~10 mL)，避免劇烈反應產氣；
- 若需預消解，可滴加少量HNO?靜置反應后加蓋密封；
- 旋緊罐蓋至指定扭矩(一般不超過廠家推薦值)，防止過緊導致變形。
2. 裝載與平衡
- 將消解罐對稱放入轉子孔位，確保各罐質量分布均勻(誤差<5%)；
- 插入溫度/壓力傳感器(內置式無需此步驟)，連接安全泄壓管。
三、參數設置與程序運行
1. 消解程序設計
- 預熱階段：低功率(30%~40%微波輸出)升溫至100~150℃，保持3~5分鐘，促使酸霧排出；
- 主消解階段：逐步提升功率至80%~100%，溫度控制在180~220℃(根據樣品調整)，保持5~15分鐘；
- 冷卻階段：程序結束后自然冷卻至<60℃或輔以風冷/水冷，嚴禁急冷以防壓力驟降爆炸。
2. 安全監控
- 設定壓力閾值(通常≤4 MPa)，超過則自動泄壓；
- 運行期間觀察儀器狀態指示燈，避免異常報警(如溫度失控、壓力超限)。
四、消解后處理
1. 樣品轉移與定容
- 待罐體冷卻后，于通風櫥內緩慢旋開罐蓋釋放殘余氣體；
- 將消解液轉移至離心管，離心去除殘渣(10,000 rpm，10分鐘)；
- 定容至目標體積(如50 mL)，混勻后待測。
2. 消解罐清洗
- 用清水沖洗消解罐3~5次，再用10% HNO?浸泡過夜，去除殘留物；
- 超純水淋洗后烘干，避免交叉污染。
五、儀器維護與注意事項
1. 日常維護
- 清潔轉子槽及傳感器接口，涂抹適量硅脂防銹；
- 定期校準溫度/壓力傳感器(每年至少1次)。
2. 安全規范
- 操作時穿戴防酸服、護目鏡及手套，避免皮膚接觸酸液；
- 嚴禁消解易燃易爆樣品(如石油醚)或過量泡沫劑；
- 消解后廢酸需按環保要求處理，不可直接排放。
3.常見問題處理
- 消解不全：增加酸量或延長消解時間，必要時添加氧化劑(如KMnO?)；
- 罐體漏液：檢查密封墊圈是否老化，及時更換；
- 壓力超標：減少樣品量或降低消解溫度。
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