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前處理寶典 | 食品中丙烯酰胺的測定

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2025年05月16日 15:47  
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QuEChERS





島津

對策





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前言





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食品中丙烯酰胺的主要來

源是由原料中的天冬酰胺和

還原糖在高于120℃的油炸、

烘烤等工藝下,

通過美拉德反應形成。

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丙烯酰胺是典型的食品污染物,廣泛存在于油炸、烘焙等熱加工食品中,其膳食暴露與心血管疾病、乳腺癌等發病風險緊密相關,被國際癌癥研究機構列為2A類“人類可能的致癌物”。

近日,GB 5009.204《食品安全國家標準 食品中丙烯酰胺的測定》征求意見稿出臺。相較于舊版,主要改進為以下3點:

★ 增加了適用范圍——咖啡、茶葉、食糖、嬰幼兒配方食品和嬰幼兒輔助食品

★ 增加了基質分散固相萃取凈化方法,以滿足所有食品中丙烯酰胺的測定

★ 刪除了第一法“離子阱串聯質譜儀”

本文主要介紹島津QuEChERS-LCMS/MS法測定咖啡中丙烯酰胺的方案。


樣品前處理

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前處理步驟

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參考GB5009.204正文3.5.3中關于凈化管的描述和5.3.1中提取鹽的描述,我司對應產品信息如下:

*鹽包:380-00154-01, SHIMSEN QuEChERS Ext-Salts Packets with 50mL Tube, 4g Na2SO4, 0.5g NaCl, 50/P

*凈化管:380-05300-12,SHIMSEN QuEChERS dSPE, 15 mL, 20mg GCB, 150mg C18, 150mg PSA, 150mg MCX, 50/p

*針頭濾器:380-00341,SHIMSEN Disc Hydrophilic PTFE, 13 mm, 0.22 μm  100/box


注意事項:

1、速溶咖啡、乳粉等基質可直接取樣提取,焙烤、膨化、油炸、茶葉和糖類等食品、需經過干冰冷凍粉碎后提取

2、如無法通過離心獲得上清液,如速溶咖啡、嬰幼兒乳粉等基質樣品,則取混懸液待凈化。


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上機測試


2.1儀器

島津超高效液相色譜儀LC-40與三重四極桿質譜儀LCMS-8050聯用系統。具體配置為:

系統控制器:CBM-40lite

脫氣機:DGU-40A

輸液泵:LC-40D XSx2

自動進樣器:SIL-40CXS

柱溫箱:CTO-40S

色譜工作站:LabSolutions Ver.5.120


2.2 分析條件

液相色譜條件:

色譜柱:Shim-pack GIST-HP C18-AQ柱

(150mmx2.1mml.D,3μm)(P/N:227-30765-04);

流動相:A-0.1%甲酸水溶液;B-甲醇

流速:0.2mL/min

柱溫:30℃

進樣體積:10μL

洗脫方式:梯度洗脫,B相初始濃度為2%,時間程序見表1。

表1 梯度洗脫時間程序

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結果與討論


3.1 MRM 色譜圖

通過優化液相條件,將丙烯酰胺出峰時間控制在 4min 以后,避免樣品中的雜質干擾。色譜圖如下圖所示。

標準曲線低點MRM色譜圖

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樣品色譜圖(a:咖啡樣品;b:咖啡樣品加標200ug/kg)

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3.2 樣品和加標回收測試

對咖啡樣品進行分析和加標回收測試,結果如表 1所示。分別進行 20、100、200 μg/g 的添加回收測試,每個條件重復 3 次,回收率為86.2%~95.6%,RSD為 1.28%~5.69%。

樣品和加標回收測試結果(n=3)

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3.3 結論

本文使用島津超高效液相色譜儀LC-40與三重四極桿質譜儀LCMS-8050聯用系統,建立了咖啡中丙烯酰胺的測定方法。咖啡樣品經提取后,采用QuEChERS法進行凈化后上機,內標法定量。丙烯酰胺在2-500μg/L濃度范圍內,相關系數為0.9999,檢出限為0.2μg/L;保留時間和峰面積重復性分別為0.15-0.22%和0.62-1.29%。咖啡樣品經測試檢出丙烯酰胺,進行了 20、100、200μg/kg的加標回收測試,回收率為86.2-95.6%,RSD為1.28-5.69%。該方法可用于咖啡中丙烯酰胺的測定。


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