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看不見的威脅:解碼飲用水中污染物檢測謎底——PPCPs

來源:艾杰爾飛諾美   2025年05月09日 17:17  
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藥品及個人護理用品(簡稱 PPCPs)是新興污染物的代表,包括各種抗生素、人工合成麝香,醫療用藥、殺菌劑、洗滌劑等日常生活必需品。目前PPCPs 已經被檢測發現普遍存在于環境水樣甚至飲用水中,盡管其含量很低不會引發急性中毒,但它的累積性和不可降解性,也存在對人類健康的長期潛在影響,因此對水源中PPCPs的污染狀況的研究意義重大。

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艾杰爾飛諾美參考GB/T 5750.8建立了一套以大體積水樣富集固相萃取凈化為前處理,液質聯用法對生活飲用水中的PPCPs進行分析的方案,該方案同時對兩款 SPE凈化小柱的回收率和精密度試驗進行了比較分析,以便給客戶提供差異化前處理手段。



前處理方法:

◆ 預處理:取1 L水樣,加入10 μL濃度為1000 μg/L四種內標混合工作液,混勻,再加入0.5 g金屬螯合劑乙二胺四乙酸二鈉,調節PH至4.5左右,充分超聲混勻,備用;

◆ 活化:PEP/PEP-2固相萃取柱(500 mg/6 mL,P/N:PE5006/ PE5006-2)使用前依次用10 mL甲醇、10 mL水活化;

◆ 富集:取備用水樣通過大體積上樣固相萃取裝置全部上柱,水樣以約6 mL/min速度通過;

◆ 淋洗 : 用10 mL純水淋洗,壓干小柱;

◆ 洗脫:用15 mL乙腈分3次洗脫,合并洗脫液;

◆ 濃縮:洗脫液在40?C用氮氣吹至近干,再用10%乙腈溶液定容至1 mL



色譜條件:

◆ 色譜柱:Luna Omega Polar C18,3.0 μm,100 ?,3.0×100 mm (00D-4760-Y0 ) 

◆ 流動相:A:0.1%甲酸水溶液;B:0.1%甲酸乙腈;

◆ 流速:0.45 mL/min

◆ 柱溫:40?C

◆ 進樣量:10 µL

◆ 梯度:

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實驗結果:

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部分化合物PEP小柱回收實驗結果


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部分化合物PEP-2小柱回收實驗結果


由回收率和精密度結果可見,PEP實驗結果中喹諾酮類和氟-西汀回收表現偏低,而PEP-2結果中對于這兩類化合物的回收有明顯的改善,但β-內酰胺類化合物在PEP-2中損失較大。PEP-2填料相較于PEP,在聚乙烯二乙烯苯基質材料基礎上鍵合吡咯烷酮和脲基官能團,對于極性較大且兩性的喹諾酮類具有更加平衡的吸附作用,但同時因為脲基的存在可能也會導致一些含有羧 基的酸性化合物難以洗脫,具體可參考詳細回收實驗結果。


本文參考了 GB/T 5750.8 生活飲用水中藥品及個人護理品殘留量液質色譜法的測定。使用MULTI-SPE M08大體積上樣固相萃取裝置,對比兩款SPE Cleanert PEP和PEP-2對水樣中39種PPCPs的凈化和富集效果,液相色譜串聯質譜檢測。從回收率和精密度考量,兩款小柱在化合物適用性上存在一定差異,對于總體39種化合物來說,PEP回收表現相對較好,對于回收偏低化合物喹諾酮類和氟-西汀可進一步使用對應同位素內標進行校正定量提高回收。

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Cleanert PEP,聚苯乙烯 / 二乙烯苯萃取柱,表面同時具有親水性和憎水性基團,可平衡吸附各類極性,非極性化合物,pH使用范圍為0 ~14.0,廣泛用于各種化合物的提取,富集和凈化。


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Luna Omega系列色譜柱專有的熱處理技術,使色譜柱填料具有更高的顆粒惰性、更強的顆粒形態和更一致的孔隙度,廣泛用于各類疏水性和極性化合物的檢測分析。


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