摘要 復雜的植物提取物常常需要非常有效的分離技術才能實現明確 的化合物鑒定。MS 檢測能夠特異鑒定這種復雜的、難以分析的 樣品基質中的分析物。本文通過對桔子提取物中黃酮的分析, 來說明電噴霧質譜 (ESI-MS) 的專屬性和靈敏度,它與毛細管電泳分離聯用可以為之增加一維新的技術。
橙皮苷是一種葡糖苷黃酮,存在于綠色桔皮中,而柚皮苷是一 種鼠李葡糖苷黃烷酮,是桔皮中一種苦味成分。如果控制不 好,在桔汁生產過程中作用在桔子上的高壓榨力會使之產生高 含量的這種黃酮,這會使桔汁帶有苦味。監測桔汁生產過程中 的這些指標為監測產品質量提供了一種方法。 CE 為樣品的快速和有效的分離提供了一種技術選擇,而且它還 心能夠在離心和過濾桔汁的過程中減少樣品制備步驟。
實驗部分 所有的實驗是在安捷倫的毛細管電泳系統上進行的, 配置有 DAD 檢測器,并由安捷倫的 CE 化學工作站軟 件控制。用于 CE-MS 的安捷倫毛細管是 50 µm 內徑, 總長度 75 cm。這種毛細管的 UV 檢測窗口在 22 cm 處。緩沖液為 50 mM 的硼砂,pH 9.3,用安捷倫的 CE 級水稀釋 10 倍 (均為安捷倫科技產品,產地為德國 的 Waldbronn)。鞘液體 (4 µl/min) 用安捷倫的 1100 等度 HPLC 泵輸送,流速 400 µl/min,采用安捷倫的 分流裝置,分流比 1:100。鞘液體是 1 % 甲酸的 50% 甲醇溶液,用于正離子模式檢測。 圖 1 所示為橙皮素 (一種橙皮苷的糖苷),其質荷比為 m/z 325 (Na 加合物的質量)。在此條件下柚皮苷是一 個質子化的加合物,質荷比為 m/z 581。CE-MS 除了 能進行化合物的定性鑒定外,還可以提供定量信息。 圖 2 所示的校準曲線來自稀釋的柚皮苷標樣,濃度范圍為 200 到 2 µg/ml。這里所用的低濃度仍然給出 了高于 5:1 的信噪比。圖 3 為 2 µg/ml 柚皮苷的質譜 圖。
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