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全自動X光沉降粒度分析儀是顆粒粒度分析的核心設備，其使用需遵循嚴格的操作流程以確保數據準確性和儀器穩定性。以下從實際操作角度詳細描述其使用細節：
一、前期準備與校準
1. 儀器檢查與維護
- 檢查維護提醒：SediGraph III PLUS配備維護提醒裝置，根據總測試量提示定期維護。
- 清潔沉降室：使用無絨布擦拭沉降槽內壁，避免殘留顆粒影響X射線檢測靈敏度。定期更換進液濾網(通常每月一次)，防止堵塞。
- 校準驗證：檢查X射線光源強度及探測器響應，使用標準校準液(如已知粒徑的標樣)驗證測量精度，確保Stokes定律計算的準確性。
2. 樣品預處理
- 分散處理：將樣品與分散劑(如六偏磷酸鈉溶液)混合，超聲振蕩10分鐘以分散團聚顆粒，避免大顆粒沉降過快導致數據偏差。
- 脫氣處理：對懸浮液進行抽真空處理，去除氣泡干擾，確保X射線吸收信號穩定。
二、參數設置與測試啟動
1. 液體參數輸入
- 在控溫系統中設置懸浮液溫度(通常25℃±0.5℃)，并通過電腦控制混合室溫度，保持液體粘度恒定。
- 輸入懸浮液密度和粘度值(如水的密度為1 g/cm³，25℃時粘度為0.89 mPa·s)，作為Stokes定律計算的基礎參數。
2. 測試程序配置
- 選擇分析模式：根據樣品特性選擇“全范圍分析”(0.1~300μm)或“擴展報告模式”(結合其他數據擴展至125mm)。
- 調整掃描速度：可選多種分析速度(如快速篩查或高分辨率模式)，自下而上掃描沉降室以精準捕獲所有粒徑信號。
三、測試執行與實時監控
1. 自動化測試流程
- 注入樣品：通過蠕動泵將懸浮液注入沉降室，避免氣泡產生。啟動X射線源，開始實時監測顆粒沉降過程。
- 動態數據采集：儀器每秒鐘記錄一次X射線吸收強度變化，生成累積質量曲線，用戶可通過軟件界面實時觀察沉降進度。
2. 異常處理
- 若累積質量曲線出現突變(如大顆粒過早沉降)，可暫停測試并調整分散劑濃度或重新處理樣品。
- 溫度波動超過設定值時，系統會自動暫停測試并報警，需檢查控溫系統的穩定性。
四、據處理與報告生成
1. 粒徑計算與修正
- 根據Stokes定律計算等效球直徑：
D = \sqrt{\frac{18η}{(\rho_p - \rho_f)g} \cdot \frac{L}{t}}
其中，\(D\)為粒徑，\(η\)為液體粘度，\(\rho_p\)為顆粒密度，\(\rho_f\)為液體密度，\(L\)為沉降距離，\(t\)為沉降時間。
- 軟件自動修正非球形顆粒的沉降偏差，并剔除異常數據點(如未充分分散的團聚體)。
2. 報告輸出與分析
- 生成多類型報告：包括粒徑分布曲線(Φ值單位)、累積質量圖、統計過程控制(SPC)報告等[。
- 數據對比功能：支持與參考樣品數據疊加或差值分析，直觀展示粒度變化趨勢。
五、維護與保養
1. 日常維護
- 測試后用清水沖洗沉降室，清除殘留樣品，防止結垢或腐蝕。
- 定期(通常每季度)校準溫度傳感器和X射線探測器，確保長期穩定性。
2. 故障排查
- 若X射線強度異常，檢查探測器窗口是否污染或光源老化。
- 沉降時間過長時，需檢查懸浮液粘度是否符合設定值，或調整控溫參數。
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