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Miragen助力牙膏中丙烯酰胺的測定

來源:北京翰百赫儀器有限公司   2025年05月06日 11:06  

在牙膏的生產過程中,如果一些化學反應條件控制不當,可能會促使丙烯酰胺的生成。丙烯酰胺長期接觸可能會對人體造成潛在危害。

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根據GB/T 44364-2024,測定牙膏中丙烯酰胺含量的方法是高效液相色譜串聯質譜法。原理是牙膏中丙烯酰胺經水提取、正己烷凈化后,采用高效液相色譜串聯質譜儀多反應監測模式檢測,以保留時間和特征碎片離子豐度比定性,內標法定量。

實驗涉及以下內容:

1.標準工作液的制備

1.1 0.1%(體積分數)甲酸溶液:用Miragen電子移液器準確移取1mL甲酸,用水稀釋至1L,混合均勻。

1.2標準物質/標準樣品:丙烯酰胺標準物質/標準樣品的英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量和化學結構式見附錄A中表A.1,純度不小于98%。

表A.jpg 

1.3同位素內標:13C3-丙烯酰胺的英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量和化學結構式見表A.1,純度不小于98%。

1.4標準儲備液:準確稱取丙烯酰胺標準物質/標準樣品(1.2)10mg(精確至0.0001g)于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,即得質量濃度為1000μg/mL的標準儲備液。于2℃~8℃避光保存,可保存12個月。

1.5標準中間液:用Miragen電子移液器準確移取0.1mL標準儲備液(1.4)于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,即得質量濃度為2.0μg/mL的標準中間液。于2℃~8℃避光保存。

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1.6內標儲備液:準確稱取13C3-丙烯酰胺內標5mg(1.3)于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,即得質量濃度為500μg/mL的內標儲備液。于2℃~8℃避光保存,可保存12個月。

1.7內標工作液:用Miragen電子移液器準確移取0.1mL內標儲備液(1.6)于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,即得質量濃度為1.0μg/mL的內標工作液。于2℃~8℃避光保存。

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1.8微孔濾膜:孔徑0.22um,材質為尼龍66。

2. 標準工作曲線的繪制

200μL規格的Miragen電子移液器,設置4個體積為15、25、50、100μL(程序可存儲和調用),將4個體積的標準中間液(1.5)分別加入至10mL容量瓶中;用1mL規格的Miragen電子移液器,設置2個體積為250、500μL2個體積的標準中間液(1.5)分別加入至10mL容量瓶中,用200μL規格的Miragen電子移液器移取200μL內標工作液(1.7)加入至10mL容量瓶中;將以上7個容量瓶加水稀釋至刻度,得到系列標準工作溶液(現配現用)。其中丙烯酰胺的質量濃度分別為0.003、0.005、0.010、0.020、0.050μg/mL和0.100μg/mL,內標濃度為0.020ug/mL。將系列標準工作溶液按高效液相色譜和質譜參考工作條件進行測定,以目標物定量離子色譜峰的峰面積與內標離子峰面積比值為縱坐標,與其對應的溶液濃度比值為橫坐標作圖,繪制標準工作曲線。丙烯酰胺及其內標標準溶液的多反應監測色譜圖見附錄B圖B.1。

表B.jpg

 

實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩定,還有步驟少、調數快、模式多等諸多優勢。

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Miragen電動移液器還可給電機多段信號,從而達到吸液和排液分次數且各段體積可調,可實現單吸多排、多吸單排等效果,程序還可存儲和調用,更加可靠、便捷。


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