固相萃取小柱（SPE cartridges）是一種廣泛應用于樣品前處理的裝置，主要用于萃取、分離和濃縮目標化合物。

為了確保實驗結果的準確性和可靠性，使用時需注意以下關鍵問題：

1. ?選擇合適的固相萃取柱?

• ?根據待測物性質選擇?

  ：不同材料的固相萃取柱（如硅膠、氧化鋁、聚合物等）具有不同的選擇性和解吸性能，需根據待測物的性質和樣品基質的特點選擇合適類型。

• ?容量匹配?

  ：對于目標物含量高的樣品，需選擇填料量較大的萃取柱（如600mg-5ml）以避免吸附過載。

• ?凈化模式優化?

  ：優先選擇保留目標化合物的模式（如離子交換柱），其凈化效果優于保留雜質模式。

2. ?操作流程中的關鍵點?

• ?避免填料干透?

  ：活化時需確保填料不干透，否則可能導致目標物形成死吸附而無法洗脫；可適當增加甲醇用量以保證官能團鏈全部打開。

• ?控制流速?

  ：樣品過柱速度不宜過快，否則目標物無法與填料充分結合；建議采用重力法（非抽氣機）以降低流速，提高吸附效果。

• ?洗脫條件優化?

  ：洗脫時需確保目標物全部解吸，可增加洗脫液體積或調整洗脫劑強度（如反相模式中逐步提高甲醇比例）。

3. ?常見問題及解決方法?

• ?回收率低?

  ：需排查目標物保留不足（出現在流出液或淋洗液）或洗脫不全（洗脫液中未檢出）的情況，調整吸附劑類型或洗脫條件。

• ?重現性差?

  ：可能因填料批次差異或操作不一致導致，建議標準化實驗步驟并選擇高選擇性吸附劑。

• ?凈化效果不理想?

  ：優先使用離子交換柱（選擇性優于正相/反相），并優化淋洗液強度以減少干擾物。

4. ?其他注意事項?

• ?避免污染?

  ：使用前需清洗和消毒萃取柱，操作中注意防止交叉污染（如更換手套和儀器）。

• ?一次性使用?

  ：重復使用可能導致不可逆吸附，影響結果可靠性，建議每根萃取柱僅用一次。

• ?保存條件?

  ：長期不用的萃取柱應存放于干燥陰涼處，避免高溫或陽光直射。

?總結?：固相萃取小柱的高效使用需綜合考慮填料選擇、流速控制、洗脫優化及污染防控等因素，并針對常見問題（如回收率低、重現性差）采取針對性措施。