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GB 5009.253-2016 食品安全國(guó)標(biāo)：動(dòng)物源性食品中 PFOS 和 PFOA 的測(cè)定
全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是典型的全氟和多氟烷基物質(zhì)（PFAS），具有化學(xué)穩(wěn)定性和生物累積性，廣泛存在于環(huán)境介質(zhì)和生物體內(nèi)。PFOS和PFOA可通過(guò)食物鏈進(jìn)入動(dòng)物源性食品（如肉類(lèi)、乳制品、水產(chǎn)品等），進(jìn)而對(duì)人類(lèi)健康構(gòu)成潛在威脅。研究表明，長(zhǎng)期暴露于PFOS和PFOA可能導(dǎo)致肝毒性、免疫抑制、內(nèi)分泌干擾甚至致癌風(fēng)險(xiǎn)，因此國(guó)際社會(huì)已將其列入優(yōu)先管控污染物名單。目前，動(dòng)物源性食品中PFOS和PFOA的檢測(cè)面臨基質(zhì)復(fù)雜、干擾物多、痕量分析難度大等挑戰(zhàn)。睿科集團(tuán)參照《GB 5009.253-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測(cè)定》，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)水產(chǎn)品鰻魚(yú)和豬肉兩種基質(zhì)中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量進(jìn)行測(cè)定，方法回收率高，精密度好。
1.樣品前處理
稱取試樣5 g(準(zhǔn)確至0.01 g)，置于50 mL聚丙烯離心管中，加入全氟內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（13C4-PFOA濃度為10.0μg/L，13C4-PFOS濃度為100.0μg/L）300 μL，加水5 mL，漩渦混合1 min，加入10 mL乙腈和30 μL鹽酸，震蕩10 min。加入2 g氯化鈉，再次振搖10 min，以5000 r/min離心10 min。移取上層乙腈溶液于另一試管中，在45°C水浴中氮?dú)獯抵良s4 mL，待凈化。
將上述溶液轉(zhuǎn)移至15mL分散固相萃取純化管（睿科貨號(hào)：RC-15136M，15mL凈化管：100mgPSA+40mgC18+20mgGCB）中，振搖10 min，以5000 r/min離心10 min，移取上清溶液于另一試管中，在45 °C水浴中氮?dú)獯抵粮桑? mL甲醇溶解，經(jīng)0.22 μm有機(jī)相尼龍針式濾器（睿科貨號(hào)：4005-0064-22）過(guò)濾后，待測(cè)。
注：方法中使用到的有機(jī)溶劑及試驗(yàn)器皿，應(yīng)在使用前進(jìn)行空白試驗(yàn)。如本底值高于定量限，應(yīng)對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行重蒸，或更換試驗(yàn)器皿，直至本底值低于定量限。
2.儀器條件
2.1 液相色譜：
為降低高效液相色譜管道中引入的 PFOS和 PFOA 的污染，液相系統(tǒng)中加一預(yù)柱，并對(duì)部分特氟龍材質(zhì)管路替換為 PEEK 管路或不銹鋼管路
a)色譜柱： C18，100mm×2.1mm(內(nèi)徑)，2.5μm
b)柱溫：30℃
c)流速：200μL/min
d)進(jìn)樣量：10 µL；
e)流動(dòng)相：梯度洗脫程序見(jiàn)表
表2-1 液相色譜梯度洗脫條件
2.2 質(zhì)譜條件：
a) 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
b) 離子源：電噴霧離子源(ESI)；
c) 檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)；
d) 掃描方式：負(fù)離子模式；
e) 離子源溫度：500℃；
f) 噴霧電壓：-4500 V；
3.實(shí)驗(yàn)譜圖
鰻魚(yú)基質(zhì)加標(biāo)譜圖
全氟辛酸(PFOA)，0.1μg/kg；全氟辛烷磺酸(PFOS)，1.0μg/kg
13C4-PFOA，3ng/mL；13C4-PFOS，30ng/mL
豬肉基質(zhì)加標(biāo)譜圖
全氟辛酸(PFOA)，0.1μg/kg；全氟辛烷磺酸(PFOS)，1.0μg/kg
13C4-PFOA，3ng/mL；13C4-PFOS，30ng/mL
4.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
質(zhì)量控制
空白：本底值低于定量限
本方法 PFOA 和 PFOS的檢出限分別為0.002μg/kg和0.02μg/kg，定量限分別為0.01μg/kg和0.1μg/kg
4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線：
表4-1 PFOA、PFOS的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線
鰻魚(yú)基質(zhì)·全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)標(biāo)準(zhǔn)曲線
豬肉基質(zhì)·全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)標(biāo)準(zhǔn)曲線
4.2加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)：
表4-2 鰻魚(yú)、豬肉基質(zhì)PFOS、PFOA三水平加標(biāo)回收率（n=3）
5.實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用內(nèi)標(biāo)法處理數(shù)據(jù)，豬肉和魚(yú)肉兩種基質(zhì)中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程均線性良好，R2 > 0.997。在高、中、低水平下加標(biāo)回收率均在90%-120%范圍內(nèi)，精密度高（RSD<10%），滿足國(guó)標(biāo)實(shí)驗(yàn)要求。
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