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原子力顯微鏡:揭開煤巖微觀孔隙結構的神秘面紗

來源:瑞科和利(北京)科技有限公司   2025年04月14日 15:29  

煤層氣作為清潔高效的非常規資源,資源可靠性強,開發潛力大。孔隙結構與力學性質是煤層氣地質評價的關鍵參數,反映煤的儲集性與可壓性,對于煤層氣勘探開發具有重要意義。目前孔隙結構研究方法主要包括流體注入法(壓汞法、氮氣吸附、二氧化碳吸附和核磁共振)和掃描法(光學顯微鏡、掃描電鏡、CT掃描和原子力顯微鏡)兩大類。流體注入法的定量表征能力較強,掃描法能夠降低對樣品的損傷。原子力顯微鏡(AFM)實驗通過獲取樣品的表面形貌與力——位移曲線,用于定量表征孔隙結構與力學性質,該方法對樣品尺寸要求不高,具有分辨率高、經濟成本低、操作簡便等特點,已被廣泛應用于微生物學、材料科學、電化學及油氣地質學等研究領域。


圖片


一、什么是原子力顯微鏡?

AFM是一種用于分析表面形貌的儀器。其基本工作原理如圖1所示,將一個對弱力極其敏感的微懸臂固定在一端,另一端裝載一個微型探針。探針的原子與樣品表面的原子之間存在相互作用力。 當探針接近樣品表面時,受力使探針和微懸臂發生波動,通過對這些變化進行檢測與轉換,從而呈現出樣品表面測量點的高度值。 基于此原理以一定間隔掃描區域內所有測點,從而獲得樣品表面形貌圖。

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圖1.原子力顯微鏡基本原理與儀器


二、煤巖微觀孔隙結構的重要性

實驗樣品選自山西大同忻州窯侏羅系煤(弱黏煤、編號a)、山西古交原相礦區山西組2號煤(焦煤、編號b)與太原組8號煤(瘦煤、編號c)、山西翼城上河礦區山西組2號煤(貧煤、編號d),利用原子力顯微鏡實驗定量表征不同地區煤樣的孔隙結構及微觀力學性質。

原子力顯微鏡實驗樣品尺寸為5mm×5mm×4mm,待測表面經過氬離子拋光處理。所用儀器為德國布魯克公司的Dimension Icon AFM,工作模式為峰值力輕敲模式,探針的彈性系數為200N/m,適用樣品范圍150GPa。實驗單次視域掃描范圍(X方向×Y方向)為10μm×10μm。實驗步驟如下:(1)將樣品置于載物臺上,并使樣品表面保持水平;(2)利用AFM儀器上配備的光學顯微鏡選擇掃描區域;(3)掃描測試區域并獲得表面信息圖像。

基于AFM實驗,獲取了不同樣品的表面形貌(圖2),其中二維圖中的色度代表樣品表面的高度(圖2a-d)。AFM圖像顏色越亮、表明樣品表面高度值越大,顏色越暗、表明樣品表面高度值越小,表現出亮峰暗谷的特點;越復雜,反映孔隙結構越復雜。另外,通過觀測某一方向剖面的高度變化,能夠直觀顯示樣品的表面起伏狀況;其中,波谷代表了孔隙的分布情況(圖2e-h)。

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圖2. 煤樣AFM表面形貌

基于AFM表面形貌圖,利用閾值分水嶺結合法,對不同樣品的表面孔隙進行了標定。如圖3所示,圖中藍色充填部分為標定的樣品表面孔隙,可直觀地觀測到不同地區樣品之間孔隙發育程度與孔隙結構存在一定差異,編號c樣品中大孔數量較多,而編號d樣品中大孔發育較少,以小孔和中孔為主。

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圖3.基于閾值分水嶺結合法的AFM圖孔隙表征結果


不同地區煤巖的表面粗糙度與分形維數較小、面孔率較低、孔隙結構復雜性較弱。 孔隙主要分布于10~100nm之間,孔容與比表面積主要由10~100nm 的孔隙貢獻。 微觀楊氏模量主要分布于2.24~3.10GPa之間,平均2.77GPa,高于單軸及三軸實驗得到的宏觀楊氏模量,主要因為微觀尺度下AFM未考慮煤中割理對力學性質的影響。

煤的微觀力學性質受到物質組成、孔隙結構與熱演化程度等因素控制,隨著水分減少、揮發分增加及礦物含量增加,楊氏模量呈現增大趨勢;隨著表面粗糙度、面孔率、比表面積及總孔容的增大,楊氏模量表現出減小趨勢;熱演化程度越高,楊氏模量越小。

結語

原子力顯微鏡實驗基于探針與樣品表面之間的相互作用力獲取樣品的表面形貌與力位移曲線,利用圖像分割法與DMT模型,實現了樣品微觀孔隙結構與力學性質的聯合定量表征,該方法所需樣品尺寸要求不高,具有不損傷樣品、經濟成本低及操作簡便等特點,可廣泛應用于非常規儲層與常規儲層的孔隙結構和力學性質研究,尤其針對深部頁巖、煤儲層等柱塞取樣困難的儲層,顯示出巨大優勢,可為深部儲層的儲集性與力學研究提供新的方法和思路。

參考文獻:

[1]趙石虎,李勇,劉雅利,等.基于原子力顯微鏡的煤巖微觀孔隙結構與力學性質研究[J].石油實驗地質,2025,47(01):173-183.


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