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滴定法鈦系鋰吸附劑微球生產工藝過程解析

來源:中斯立孚(天津)生物技術有限公司   2025年04月06日 22:22  

基于鈦系鋰吸附劑的制備技術及滴定法精準調控特性,結合多篇工程案例,現將核心生產工藝流程及關鍵技術總結如下:

 

一、生產工藝過程 

1. 原料預處理與混合 

   鈦源活化:將銳鈦礦型TiO?(粒徑10-35 nm)與含氮表面活性劑(如CTAB)按質量比1:0.1~0.8混合,超聲分散30分鐘形成膠體溶液A。 

   鋰源溶解:硝酸鋰溶解于乙醇中,加入摻雜劑(如Zn2?鹽或LiF),攪拌1小時形成溶液B,鋰源與鈦源摩爾比為1:0.2~1。 

2. 滴定反應與形貌控制 

   微球成型儀(MS-1)梯度滴加:溶液B1~3 mL/min速率滴入溶液A,磁力攪拌(500 rpm)并控制溫度分階段升溫(25℃→80℃),形成納米晶核。 

   pH動態調控:在線監測pH,用氨水或硝酸調節至8.0±0.2,避免局部過飽和導致團聚。 

3. 水熱老化與沉淀 

   水熱反應:混合液轉入反應釜,120℃水熱反應6小時,促進鈦氧簇與鋰離子配位,形成多孔微球前驅體。 

   離心分離:5000 rpm離心10分鐘,初步去除未反應雜質。 

4. 酸洗活化與干燥 

   鹽酸浸泡:前驅體用0.1~0.5 mol/L鹽酸浸泡12~24小時,去除表面鋰離子,暴露活性吸附位點。 

   超臨界干燥:CO?超臨界干燥(35 MPa、40℃),保留介孔結構(比表面積>100 m2/g)。 

5. 高溫煅燒與后處理 

   梯度煅燒:700~800℃空氣氣氛中煅燒2~4小時,形成銳鈦礦型Li?TiO?骨架,增強結構穩定性。 

   表面包覆:部分工藝引入氟化鋁(AlF?)或鋁摻雜,進一步降低鈦溶損(≤0.05%/百周期)。 

 

關鍵技術參數優化 

| 參數                | 優化范圍               | 作用機理                     | 

|---------------------|------------------------|------------------------------| 

| 滴定速率            | 1~3 mL/min             | 控制晶粒尺寸與形貌均勻性     | 

| 表面活性劑濃度      | 0.083~0.166 mol/L      | 調節微球孔隙率與比表面積     | 

| 煅燒溫度            | 700~800               | 激活鈦氧骨架的鋰吸附活性     | 

| 摻雜劑比例          | 1:0.01~0.1Zn2?鹽)   | 擴大鋰離子擴散通道           | 

 

 滴定法鈦系鋰吸附劑微球應用領域解析 

結合工程案例與技術,該材料在以下場景中展現顯著優勢:

 

 一、鹽湖提鋰 

1. 高鎂鋰比鹵水 

   - 西藏拉果錯鹽湖:海普功能材料采用鈦系吸附劑,實現鋰吸附容量12 g/L,鎂鋰分離比>1000:1,解吸率>95%。 

   - 青海原鹵水:碧水源鈦系吸附劑在弱堿性環境中運行,鈦溶損率≤0.05%/百周期,壽命>5年。 

2. 堿性碳酸鹽型鹵水 

   - 比亞迪磁性鈦吸附劑:針對強堿性環境(pH 10~14),磁性復合體設計實現快速分離,吸附容量達15 g/L。 

二、鋰電回收與資源循環 

1. 廢舊電池提鋰 

   正極材料回收:從廢鋰離子電池電解液中吸附鋰離子,選擇性>90%,回收成本降低30% 

    廢液處理:吸附含鋰廢水(濃度50~200 mg/L),吸附效率>98%,再生后解吸液用于電池生產。 

2. 沉鋰母液回收 

   萬華化學吸附劑:在沉降母液中吸附殘留鋰離子,回收率>85%,提升資源利用率。 

 

 三、環保與特殊場景應用 

1. 工業廢水處理 

    含鋰廢水凈化:吸附含鋰電鍍廢水(Li?濃度10~50 ppm),結合膜分離技術實。 

   重金屬協同去除:微孔結構可吸附鉛、鎘等重金屬,綜合處理效率>80%。 

2. 地熱鹵水開發 

   耐高溫吸附劑:開發微波-超聲波改性吸附劑,耐受150℃高溫,適用于地熱鹵水提鋰。   四、技術優勢與市場前景 

1. 性能對比 

   | 指標               | 鈦系吸附劑      | 鋁系吸附劑      | 錳系吸附劑      | 

   |--------------------|-----------------|-----------------|-----------------| 

   | 吸附容量(g/L    | 12~15           | 8~10            | 6~8             | 

   | 鈦溶損率(/百周期)| 0.05%         | -               | 0.2~0.5%        | 

   | 適用pH范圍         | 7~14            | 2~7             | 1~5             | 

   | 壽命(年)         | 5~8             | 3~5             | 2~4             | 

2. 市場潛力 

   鹽湖提鋰:全球鹽湖鋰資源占比90%,鈦系吸附劑在西藏、智利等高海拔地區應用前景廣闊。 

   電池回收:2030年全球鋰電回收市場規模預計達500億美元,鈦系吸附劑可覆蓋50%以上需求。 

 

 總結 

滴定法鈦系鋰吸附劑微球通過精準調控合成工藝與摻雜改性技術,實現了高吸附容量、長壽命及寬pH適用性的突破,成為鹽湖提鋰與資源循環領域的核心材料。未來隨著微波輔助煅燒、磁性復合體設計等技術的進一步成熟,其工業化應用將加速推進,為新能源產業鏈提供可持續解決方案。

 


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