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微塑料(MPs)，是指直徑小于5mm的塑料顆粒，作為一種新型污染物，微塑料已在全球的水生環(huán)境、陸地環(huán)境、大氣中被檢測(cè)到，南極大陸也不例外。微塑料具有復(fù)雜的物理化學(xué)性
質(zhì)，能改變其對(duì)生物體的遷移率或者毒性，因此，快速、高效地檢測(cè)微塑料對(duì)于了解它的毒理和生態(tài)影響至關(guān)重要。
目前土壤中微塑料的常用前處理方法是篩分-分選-移除有機(jī)質(zhì)及其他土壤成分-提取-濃縮等步驟，操作比較繁瑣。本方法采用加壓流體萃取法提取土壤中的聚苯乙烯（PS），其聚合物主鏈為C-C鍵，側(cè)基為苯環(huán)，分子間交聯(lián)主要為C-C鍵的化學(xué)鍵和側(cè)基的共軛苯環(huán)。利用高溫高壓環(huán)境，將塑料微粒的交聯(lián)鍵破壞，使聚合物的分子量降低為小分子量，使用合適的溶劑對(duì)小分子進(jìn)行溶解。提取液經(jīng)過氮吹濃縮至0.5ml，加入內(nèi)標(biāo)物，使用二氯甲烷定容至1ml，在熱裂解-氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀(PY-GC-TOF-MS)上進(jìn)行分析。該方法操作方便、提取和濃縮效率高、回收率好，可作為土壤中微塑料前處理和分析檢測(cè)的有效解決方案。
儀器與耗材
1.儀器
HPFE 高通量加壓流體萃取儀
Auto EVA 12 全自動(dòng)定量平行濃縮儀
2.試劑
二氯甲烷：HPLC級(jí)
熱裂解器：日本Frontier EGA/PY3030D
氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀：意大利DANI MASTER GC/TOF-MS
樣品前處理
稱取環(huán)境土樣10g，加入適量硅藻土混合均勻。在34mL萃取釜中先填入2勺石英砂，然后填入混合好的土樣，最后再填入2勺石英砂。裝填好其他萃取釜后，置于HPFE中，按圖1方法進(jìn)行萃取。HPFE實(shí)驗(yàn)條件：預(yù)熱150℃，萃取溫度180℃，壓力13.6MPa，靜態(tài)萃取時(shí)間300s，吹掃90s。萃取溶劑：二氯甲烷。萃取循環(huán)2遍將提取液置EVA 12 在40℃條件下自動(dòng)濃縮至0.5ml，加入內(nèi)標(biāo)物，用二氯甲烷定容至1ml。使用熱裂解-氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)。
HPFE 高通量加壓流體萃取儀的參數(shù)設(shè)置如下：
圖1 HPFE 高通量加壓流體萃取儀參數(shù)設(shè)置
解決方案優(yōu)勢(shì)
本方案通過高通量加壓流體萃取儀對(duì)土壤中的微塑料聚苯乙烯進(jìn)行提取，簡化了常規(guī)前處理步驟，大大提高了工作效率。提取液經(jīng)過Auto EVA 12 全自動(dòng)定量平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，可自動(dòng)定容到0.5ml或1ml，告別人員看守，極大的解放實(shí)驗(yàn)員。整個(gè)提取和濃縮過程可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性好，避免了手動(dòng)操作誤差大、平行性不好造成的困擾。
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