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差示掃描量熱法(DSC)測定生橡膠玻璃化轉變溫度試驗

來源:北京航天偉創設備科技有限公司   2025年03月19日 10:47  

試驗原理:在規定的惰性條件下,用差示掃描量熱儀(DSC)測定橡膠的熱容隨溫度的變化,通過所得的曲線確定玻璃化轉變溫度。

差示掃描量熱法(DSC)測定生橡膠玻璃化轉變溫度試驗方法可按照SH/T1771—2010《生橡膠玻璃化轉變溫度的測定差示掃描量熱法(DSC)》進行。

試樣

試樣應能代表被測試樣品,質量在0.01~0.02g范圍內,按產品規范的規定調節樣品和試樣。

儀器和材料

1)差示掃描量熱儀:應在標準實驗室溫度下使用,并避免風吹、陽光直射和突發的溫度變化。

2)樣品皿。

3)氣源:分析級,通常為氮氣或氦氣。

4)天平:稱量精度為±0.0001g。

試驗方法

1.氣體氣流

惰性氣體流速應在10~100mL/min范圍內;整個試驗過程中,惰性氣體流速應恒定,偏差為±10%。

2.放置試樣

1)稱量試樣,精確至±0.001g,試樣表面應平整,以確保與樣品皿接觸良好。試樣和樣品皿接觸良好可獲得較好的重復性。

2)用鑷子將試樣放在樣品皿中,樣品皿用蓋子密封,然后用鑷子將密封好的樣品皿放入量熱儀中。

3)禁止用手直接接觸試樣或樣品皿。

3.溫度掃描

1)以10℃/min的速率將溫度降至-140℃左右,并在此溫度下保持1min。

測試低玻璃化轉變溫度的橡膠需要-140℃的初始溫度,如高順式聚丁二烯橡膠。對于較高玻璃化轉變溫度的橡膠沒有必要選擇這樣低的初始溫度。

為確保在玻璃化轉變區之前有一段平坦的基線,應選擇合適的初始溫度,例如,選擇低于預期玻璃化轉變溫度30~40℃的溫度作為初始溫度。

若儀器不能保持規定的降溫速率,應給以調節使其接近規定的速率。

2)以20℃/min的升溫速率進行溫度掃描,直到溫度升至高于玻璃化轉變范圍上限約30℃。大多數儀器可設定程序進行熱循環。

結果表示

將玻璃化轉變曲線上的拐點溫度確定為玻璃化轉變溫度。如果要求從曲線上直接測得玻璃化轉變溫度,則對曲線進行微分,將拐點溫度確定為玻璃化轉變溫度



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