我們吃的美食，比如麻辣燙、火鍋、麻辣小龍蝦當(dāng)中，美味的關(guān)鍵是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等調(diào)味料。這些調(diào)料給我們帶來舌尖上的盛宴的同時，安全問題也成為關(guān)鍵。其中黃曲霉毒素是這些調(diào)料當(dāng)中最常檢測的毒素。

Pribolab針對辣椒、花椒、麻椒、香辛料等復(fù)雜基質(zhì)，根據(jù)【GB 5009.22-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定】，對辣椒、花椒、香辛料等基質(zhì)做了黃曲霉毒素檢測的方法驗證，驗證過程如下：

檢測方法 ：

第一法（同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）

實驗步驟：

黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：AFB₁：AFB₂：AFG₁：AFG₂為1：0.25：1：0.25 ug/mL

黃曲霉毒素混合同位素內(nèi)標(biāo)工作液：¹³C₁₇-AFB₁：¹³C₁₇-AFB₂：¹³C₁₇-AFG₁：¹³C₁₇-AFG₂為0.5 ug/mL

稱取 5g試樣+50uL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液+40uL混合同位素內(nèi)標(biāo)工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min（離心速度 4000r/min）→取上清液過PriboFast^®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast^®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液，使空氣進(jìn)入柱子，將水?dāng)D出柱子→用2mL甲醇洗脫，收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干，用流動相復(fù)溶→微孔濾膜（0.22μm）過濾，取濾液上機。

驗證結(jié)果

辣椒樣品液質(zhì)內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)譜圖：

黃曲霉毒素B₁

黃曲霉毒素B₂

黃曲霉毒素G₁

黃曲霉毒素G₂

第二法（高效液相色譜法）

實驗步驟：

黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：AFB₁：AFB₂：AFG₁：AFG₂為1：0.25：1：0.25 ug/mL

稱取 5g試樣+50uL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min（離心速度 4000r/min）→取上清液過PriboFast^®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast^®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液，使空氣進(jìn)入柱子，將水?dāng)D出柱子→用2mL甲醇洗脫，收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干，用流動相復(fù)溶→微孔濾膜（0.22μm）過濾，取濾液上機。

驗證結(jié)果：

鹵粉標(biāo)準(zhǔn)品和樣品加標(biāo)液相色譜圖：

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