引言 目前，由于半導(dǎo)體器件在設(shè)計時都選擇更小的線 寬，因此就更容易受到低濃度雜質(zhì)的影響。在半 導(dǎo)體工業(yè)中，硝酸（HNO3 ）被廣泛用來與氫氟 酸（HF）配制混酸，改變限擴散或限速率的蝕 刻。這兩種酸配成的混酸常被用于蝕刻和在前端處理中暴露臨界層。在這一階段，實際的設(shè)備（包括晶體管和電阻器）被創(chuàng) 建。一個典型的前端處理主要包括以下幾個步驟：晶片表面的制備、二氧化 硅（SiO2 ）的增長、模式化和后續(xù)注入或擴散添加劑以獲得所需的電性能、柵 介質(zhì)的增長或沉積，以及蝕刻。任何金屬雜質(zhì)的存在都將對IC器件的可靠性 產(chǎn)生不利影響。在半導(dǎo)體實驗室進行其他半導(dǎo)體材料分析時也常常會使用硝 酸，因此使用的硝酸需要具有高純度和高質(zhì)量。SEMI標(biāo)準(zhǔn)C35-0708對硝酸中 的金屬污染物按元素和等級規(guī)定了量。

由于具有快速測定各種工藝化學(xué)品中超痕量濃度（ng/ L或萬億分之）待測元素的能力，電感耦合等離子體質(zhì) 譜儀（ICP-MS）已成為了質(zhì)量控制分析工 具。然而，在傳統(tǒng)的等離子體條件下，往往存在氬離 子與基質(zhì)成分結(jié)合產(chǎn)生多原子干擾的情況。一些常見 的干擾主要包括：38 Ar1 H+對39 K+、40 Ar+對40 Ca+，以及 40 Ar 16 O+對56 Fe+的干擾。雖然低溫等離子體已經(jīng)被證明 能夠有效減少氬干擾，但卻比高溫等離子體更容易造 成基體抑制，在測定高溫元素或電離能較高的元素時 尤為明顯。此外，較低的等離子體能量可能會生成其 他一些未曾在高溫等離子體條件下觀察到的多原子干 擾。

使用多極和非反應(yīng)氣體的碰撞池已被證明可以有效減 少多原子干擾。但是這種方法必須使用動能歧視去除 反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物，這將會造成靈敏度的下降。反應(yīng) 池技術(shù)（Dynamic Reaction Cell™ （DRC™））是一種 通過四級桿質(zhì)量過濾器建立動態(tài)帶通，只有特定質(zhì)量 范圍的離子能夠通過反應(yīng)池的校正技術(shù)，因此也只有 受控的反應(yīng)可以發(fā)生。即使在反應(yīng)中使用反應(yīng)性非常 強的氣體，如NH3 和O2 。反應(yīng)池也可以防止生成的不需 要的副產(chǎn)物離子通過。 PerkinElmer公司的NexION® 300 ICP-MS配置的通用池 技術(shù)（Universal Cell Technology™），同時提供了碰 撞模式（使用KED）、反應(yīng)模式（配置DBT）和標(biāo)準(zhǔn) 模式（通用池中不通入氣體）三種測定模式，因此儀 器操作人員可以根據(jù)實際測定的要求選擇適合的模 式，并能在一個分析方法中進行不同模式的切換。

本應(yīng)用報告證明了PerkinElmer公司的NexION 300 ICP-MS去除干擾，從而在使用高溫等離子體的條件下通過一次分析就能夠?qū)?/span>HNO3 中全部痕量水平的雜質(zhì)元 素進行測定的能力。這一實驗在一次測定中同時使用標(biāo) 準(zhǔn)模式和反應(yīng)模式可以得到分析結(jié)果。

實驗條件 HNO3 的濃度通常約為70%。在本實驗中，將濃度為 55%的超純HNO3 （Tamapure-AA 10，Tama Chemicals， 日本東京）進行5倍稀釋。標(biāo)準(zhǔn)溶液使用濃度為10 mg/ L的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（PerkinElmer Pure，珀金埃爾默公 司，美國康涅狄格州謝爾頓）配制。實驗使用的儀器為 NexION 300S ICP-MS（珀金埃爾默公司，美國康涅狄格 州謝爾頓）。儀器參數(shù)和進樣系統(tǒng)組件如表1所示。

結(jié)果 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法對HNO3 樣品進行定量分析。圖1-4分別 為K、Ca、Fe和 Ni的標(biāo)注曲線，由圖可見均呈現(xiàn)較好的 線性。這可能是由于選用的NH3 反應(yīng)氣和動態(tài)帶通調(diào)諧 消除了所有的多原子干擾。

檢出限（DLs）和背景等效濃度（BECs）都使用10% HNO3 進行測定，從而計算出10%HNO3 的靈敏度。檢出限（DLs） 的計算由標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以3得到，而背景等效濃度（BECs）則 通過測定信號強度得到。回收率由加標(biāo)10 ng/L的溶液測 定計算得到。結(jié)果總結(jié)于表2。 通過向NexION 300S連續(xù)進樣加標(biāo)濃度為10 ng/L的10% HNO3 溶液10小時進行穩(wěn)定性試驗。由圖5和圖6可見，儀器 的穩(wěn)定性佳，10小時以上測試結(jié)果的RSDs < 3%（表2最 后一列）。穩(wěn)定性結(jié)果和加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)更證明了NexION 300S ICP-MS具有分析HNO3 基質(zhì)中SEMI規(guī)定的所有元素 的能力。

結(jié)論 NexION 300S ICP-MS在對HNO3 中ng/L水平的超痕量雜質(zhì)進行日 常定量分析時表現(xiàn)出了強的可靠性和適宜性。通用池由計算機 控制進行標(biāo)準(zhǔn)模式和反應(yīng)模式的切換，這樣就可以使用高溫等離 子體在一次進樣中對所有元素進行無干擾分析。