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NexION 300S ICP-MS測定半導體級硫酸中的雜質

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2025年03月12日 15:14  

前言 制造半導體器件包括在基板上形成一個犧牲層。 通常,犧牲層由一個圖形化的光阻層組成,這樣 就可以使離子注入基板,之后再用一種濕式蝕刻 溶液來消除圖形化的光阻層。


通常情況下,蝕刻液由硫酸(H2SO4 )和過氧化氫(H2O2 )配制而成,也被稱為食人 魚或臭氧硫酸。由于是與其他化學物質一起使用的,任何金屬雜質的引入都將會對 IC器件的可靠性產生不利影響,因此需要使用的硫酸具有高純度和高質量。SEMIC44-0708對硫酸中的金屬污染物按元素和等級規定了最大允許濃度。 由于具有快速測定各種工藝化學品中超痕量濃度(ng/L或萬億分之)待測元素的 能力,電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)已成為了質量控制分析工 具。然而,在傳統的等離子體條件下,往往存在氬離子與基質成分結合產生多原 子干擾的情況。硫酸中的部分干擾有:32S15N+47Ti +32S16O2+64Zn+ArS+70-74 Ge+38 Ar1H+39 K+40 Ar +40 Ca+,以及40 Ar 16 O+ 56 Fe+的干擾。


動態反應池(DRC™)使用四級桿質量過濾器建立動態帶通(DBT),是消除目標元 素干擾物的一種強有力的校正技術。使用非反應氣體的碰撞池技術也被證明是一種 減少特定多原子干擾的簡單可行的方法。PerkinElmer公司的NexION® 300 ICP-MS置的通用池技術(Universal Cell Technology™)同時提供了動態反應池和碰撞池這 兩種技術,使得能夠在一個分析方法中使用所有的三種模式,即標準模式、碰撞模 式和反應模式。


本應用報告證明了PerkinElmer公司的NexION 300 ICP-MS 去除干擾,從而在使用高溫等離子體的條件下通過一次 分析就能夠對H2SO4 中全部痕量水平的雜質元素進行測定 的能力。


實驗條件 H2SO4 的濃度通常為98%。在本實驗中,我們從用戶處 獲得半導體級純度為98%的硫酸,并將其稀釋10倍。標 準溶液使用濃度為10 mg/L的多元素標準(PerkinElmer Pure,珀金埃爾默公司,美國康涅狄格州謝爾頓) 配制。實驗使用的儀器為NexION 300S ICP-MS珀金埃爾默公司,美國康涅狄格州謝爾頓)。儀器 參數和進樣系統組件如表1所示。


結果 使用標準加入法對H2SO4 樣品進行定量分析。圖 1-3分別為ZnFeNi的標注曲線,由圖可見均呈 現較好的線性。這是由于選用的NH3 反應氣和動態 帶通調諧消除了所有的多原子干擾。

檢出限(DLs)和背景等效濃度(BECS)都使用 10% H2SO4 進行測定,從而計算出10% H2SO4 靈敏度。檢出限(DLs)的計算由標準偏差乘以3 得到,而背景等效濃度(BECS)則通過測定信號 強度得到。回收率由加標20 ng/L的溶液測定計算 得到。結果總結于表2通過向NexION 300S連續進樣加標濃度為10 ng/L 10% H2SO4 溶液10小時進行穩定性試驗。由圖 4和圖5可見,儀器的穩定性佳,10小時以上測 試結果的RSDs < 3%。穩定性結果和加標回收率 數據更證明了NexION 300S ICP-MS具有分析H2SO4 基質中SEMI規定的所有元素的能力。


結論 NexION 300S ICP-MS在對H2SO4 ng/L水平的超痕量雜質進行 日常定量分析時表現出了可靠性和適宜性。通用池由 計算機控制進行標準模式和反應模式的切換,這樣就可以使 用高溫等離子體在一次進樣中對所有元素進行無干擾分析。



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