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CODcr(化學(xué)需氧量)測(cè)試方法

來(lái)源:上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司   2025年03月08日 12:37  

CODcr(化學(xué)需氧量)測(cè)試方法

方法8001——密閉消解比色法(管測(cè))

1.應(yīng)用范圍

本方法可以測(cè)定地表水,生活污水、工業(yè)廢水的化學(xué)需氧量,根據(jù)化學(xué)需氧量濃度的高低選擇不同濃度的氧化劑。

2.測(cè)量范圍

基本范圍:5.0-200mg/L(CODcr_L)200-1000mg/L(CODcr_M)1000-2000mg/L(CODcr_H)

3.測(cè)量原理

在強(qiáng)酸性溶液中,加入一定量的重鉻酸鉀作為氧化劑,在專用復(fù)合催化劑的作用下,于165℃恒溫加熱消解15min,重鉻酸鉀被水中的有機(jī)物還原成三價(jià)鉻,在波長(zhǎng)420nm(低量程)或610nm(中/高量程)處測(cè)定六價(jià)鉻/三價(jià)鉻離子含量,再根據(jù)六價(jià)鉻/三價(jià)鉻離子的含量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

4.試劑:若無(wú)特別說(shuō)明,所有試劑采用分析純及以上級(jí)別的,實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水

4.1   5.0-200mg/L氧化劑:于250ml燒杯中加入約180ml蒸餾水,再緩慢加入25.0ml濃硫酸(AR),將標(biāo)明5.0200 mg/L專用氧化劑整瓶倒入硫酸溶液中,攪拌至溶解并冷卻至室溫,于250ml容量瓶中用蒸餾水定容至刻度線,存放于試劑瓶中備用。

4.2   200-2000mg/L氧化劑:于250ml燒杯中加入約180ml蒸餾水,再緩慢加入25.0ml濃硫酸(AR),將標(biāo)明2002000 mg/L專用氧化劑整瓶倒入硫酸溶液中,攪拌至溶解并冷卻至室溫,于250ml容量瓶中用蒸餾水定容至刻度線,存放于試劑瓶中備用。

4.3   專用復(fù)合催化劑:于2000ml的燒杯中加入1000ml濃硫酸(AR),將整瓶專用復(fù)合催化劑倒入硫酸中,攪拌至溶解,存放于試劑瓶中備用。

4.4   標(biāo)準(zhǔn)溶液(2000mg/L):準(zhǔn)確稱取在105110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純) 0.8501g,溶于蒸餾水中,于500mL容量瓶中用蒸餾水定容至刻度線,搖勻備用。

4.5   標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L: 準(zhǔn)確稱取在105110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純) 0.8501g,溶于蒸餾水中,于1000mL容量瓶中用蒸餾水定容至刻度線,搖勻備用。

4.6   標(biāo)準(zhǔn)溶液(200mg/L:移取10.0ml 2000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml的容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度線,搖勻備用。

5.儀器及耗材

5.1   CODcr分析測(cè)定儀

5.2   消解器

5.3   比色管

5.4   容量瓶

5.5   燒杯

5.6   移液管:1ml2ml5ml

5.7   玻璃棒,洗耳球等

6.分析步驟

6.1   CODcr濃度為5.0-200mg/L(CODcr_L)時(shí):

6.1.1空白樣的制備2.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專用比色管中,加入1.0ml氧化劑(5.0-200mg/L),再加入4.0ml專用復(fù)合催化劑,具塞搖勻。

:空白樣的制備特別重要,若操作不太仔細(xì)的話,會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生較大的誤差。

6.1.2樣品的制備2.0ml待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用比色管中,加入1.0ml氧化劑(5.0-200mg/L),再加入4.0ml專用復(fù)合催化劑,具塞搖勻。

6.1.3消解待消解器溫度達(dá)到165℃時(shí),將比色管依次插入消解爐孔內(nèi),蓋上防護(hù)罩,進(jìn)行消解(具體操作和注意事項(xiàng)詳見(jiàn)DIS-16/25/30/36多功能數(shù)控消解儀說(shuō)明書(shū)),消解15min完畢后蜂鳴器報(bào)警。

6.1.4冷卻取出比色管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,再將比色管置于試管架凈置至沉淀全部沉到管底部,上機(jī)測(cè)試。注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入比色管或玷污管口管塞,影響測(cè)定結(jié)果。

6.2  CODcr濃度為200-1000mg/L(CODcr_M)1000-2000mg/L(CODcr_H)時(shí):

6.2.1空白樣的制備2.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專用比色管中,加入1.0ml氧化劑(200-2000mg/L),再加入4.0ml專用復(fù)合催化劑,具塞搖勻。

6.2.2樣品的制備2.0ml待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用比色管中,加入1.0ml氧化劑(200-2000mg/L),再加入4.0ml專用復(fù)合催化劑,具塞搖勻。

6.2.3消解待消解器溫度達(dá)到165℃時(shí),將比色管依次插入消解爐孔內(nèi),蓋上防護(hù)罩,進(jìn)行消解(具體操作和注意事項(xiàng)詳見(jiàn)DIS-16/25/30/36多功能數(shù)控消解儀說(shuō)明書(shū)),消解15min完畢后蜂鳴器報(bào)警。

6.2.4 冷卻取出比色管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,再將比色管置于試管架凈置至沉淀全部沉到管底部,上機(jī)測(cè)試。注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入比色管或玷污管口管塞,影響測(cè)定結(jié)果。

6.3空白測(cè)量將待測(cè)空白比色管擦凈,將比色管放入比色孔內(nèi),在主菜單下,點(diǎn)擊“空白測(cè)量”項(xiàng),待吸光值穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),儀器自動(dòng)調(diào)零。

:空白樣的測(cè)量特別重要,若操作的任意環(huán)節(jié)不太仔細(xì)的話,會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生較大的誤差。

6.4樣品測(cè)量將已消解好待測(cè)的樣品比色管插入儀器比色槽內(nèi),在儀器主界面下,點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”鍵,儀器顯示樣品的CODcr濃度值。

注:5-200mg/L范圍的COD測(cè)量的吸光度為0或負(fù)值,其它范圍的吸光均為正值。

7.曲線標(biāo)定

一般用戶不需要對(duì)曲線進(jìn)行標(biāo)定,只有當(dāng)儀器使用較長(zhǎng)時(shí)間發(fā)現(xiàn)原出廠曲線誤差太大

等情況時(shí),才增加相應(yīng)的用戶曲線,然后標(biāo)定再使用.

7.1  CODcr_L  5-200mg/L,波長(zhǎng)420nm

標(biāo)準(zhǔn)溶液:200mg/L

V ml

0

0.2

0.5

0.8

1.0

1.5

2.0

Cmg/L

0

20

50

80

100

150

200

7.2  CODcr_M  200-1000mg/L,波長(zhǎng)610nm

標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L

V ml

0

0.2

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

Cmg/L

0

100

200

400

600

800

1000

7.3  CODcr_H  1000-2000mg/L,波長(zhǎng)610nm

標(biāo)準(zhǔn)溶液:2000mg/L

V ml

0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

Cmg/L

0

1200

1400

1600

1800

2000

按以上表格所示體積移取標(biāo)準(zhǔn)溶液,用蒸餾水補(bǔ)足至2.0ml,余下實(shí)驗(yàn)步驟按照水樣分析步驟操作。

8.干擾物質(zhì)

測(cè)定CODcr濃度時(shí),氯離子是主要的干擾物質(zhì),在氧化劑中添加了硫酸汞,可以屏蔽2000mg/L的氯離子,若消解后,溶液呈渾濁狀態(tài),說(shuō)明氯離子的濃度已經(jīng)超過(guò)了硫酸汞的掩蔽能力,此時(shí)可以選擇稀釋水樣或添加適量的硫酸汞來(lái)消除氯離子的干擾。

9.注意事項(xiàng)

9.1配制試劑所用到的硫酸要求質(zhì)量好,清亮透明,不渾濁,不帶顏色,分析純以上等級(jí)。

9.2實(shí)驗(yàn)時(shí),所用到的玻璃器皿、比色管必要的情況下用硫酸清洗,特別是做低量程實(shí)驗(yàn)。

9.3制備好的樣品在上機(jī)測(cè)試前,要保證沉淀,無(wú)沉淀物漂浮起來(lái),比色管外壁要擦拭干凈,不能有水滴或手痕。

9.4做水樣分析時(shí),必須把水樣搖勻再取樣,而且水樣不能過(guò)濾,只能粉碎,因?yàn)楣腆w中含

有對(duì)COD值的貢獻(xiàn)。



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