阿司匹林是在世界上使用泛的過度的非處方藥。平均片含約325毫克,用一種惰性的結合材料,例如淀粉的乙酰水楊酸。阿司匹林用于緩解疼痛,減輕炎癥反應,并降低發熱。阿司匹林初來自,煮白柳樹樹的樹皮。雖然楊素柳樹皮中具有鎮痛特性,純凈水楊酸是苦澀和刺激性,口服時。水楊酸中與鈉產生水楊酸鈉,這是更好的品嘗,但還是激怒了胃。水楊酸可以修改,以產生薩羅,這是更好的品嘗和刺激性較小,但代謝時釋放的有毒物質苯酚。費利克斯·霍夫曼和亞瑟Eichengrün首先阿司匹林,乙酰水楊酸合成的活性成分,在1893年。
在這個實驗室工作,你可以準備阿司匹林(乙酰水楊酸)水楊酸和乙酸酐用下列反應:
水楊酸(C 7: ? 6 ? 3)。+ 醋酐(C 4 H 6 ? 3) - > 乙酰水楊酸(C 9 H 8 ? 4)+ 醋酸(C 2 H 4 ? 2)
首先收集用于合成阿司匹林的化學品和設備:
物料:3.0克水楊酸,6毫升醋酐*,5-8滴85%的磷酸或濃硫酸*,蒸餾水(約50mL),10毫升乙醇,1%氯化鐵三(可選,測試純度),*處理這些化學品時要格外小心。磷酸或硫酸和醋酸酐可引起嚴重燒傷。
設備:濾紙(12.5厘米),漏斗環站,兩個400毫升的燒杯,125毫升錐形瓶中,50毫升滴定管或測量吸管,10毫升和50毫升的帶刻度的量筒,通風柜,熱軋板,平衡,滴管,攪拌棒,冰浴,洗瓶子
準確稱取3.00克水楊酸和轉移到干燥的錐形瓶中。如果你將理論和實際產量計算,一定要記錄你多少水楊酸實際測量。
6毫升乙酸酐和5-8滴85%的磷酸加入到燒瓶中。
輕輕搖動燒瓶使溶液混合。將燒瓶放置在約15分鐘的溫水的燒杯中。
溫熱的溶液中添加冷水滴加20滴,以破壞過量的乙酸酐。
向燒瓶中加入20mL水。將燒瓶在冰浴中冷卻該混合物中,結晶速度。
當出現結晶過程完成后,倒入混合物通過巴克納漏斗。
應用通過漏斗吸濾,用幾毫升冰水洗滌晶體。要確保水是接近冰點的產品,以盡量減少損失。
進行重結晶提純產物。將結晶轉移至燒杯中。加入10毫升乙醇。攪拌并加熱燒杯中溶解的晶體。
晶體溶解后,加入25毫升的溫水的酒精溶液。蓋上燒杯中。晶體改革的溶液冷卻。一旦開始結晶,置燒杯中,在冰浴中來完成再結晶。
巴克納漏斗倒入燒杯中的內容和應用抽濾。
取出晶體干燥紙去除多余的水分。
確認有乙酰水楊酸通過驗證的熔點為135℃的
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