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特色方案 | 氣相色譜法測定椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯含量

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2025年02月08日 14:01  

摘要:本文使用島津氣相色譜儀 GC-2014C,建立了椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯含量的測定方法。在0.5 ~ 50 μg/mL濃度范圍內(nèi),γ-壬內(nèi)酯標準曲線線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為 0.9999。取不同濃度的γ-壬內(nèi)酯標準溶液,連續(xù)6次進樣,γ-壬內(nèi)酯峰面積相對標準偏差均小于2 %。對實際樣品進行2.5 mg/kg、5.0 mg/kg和12.5 mg/kg的加標測試,γ-壬內(nèi)酯回收率在103 ~ 112 %之間。完全滿足日常檢測的要求。該方法可為椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯的測定提供參考。

關(guān)鍵詞:氣相色譜法  椰子汁  γ-壬內(nèi)酯  SH-I-17

 

技術(shù)特點

 

1

樣品不需要提取,固相萃取法凈化,前處理操作快速簡便。

2

本方法靈敏度、重復性、回收率均滿足要求,可為食品相關(guān)檢測提供參考。

 

γ-壬內(nèi)酯是一種淡黃色或無色油狀液體,具有椰子香氣,有油脂氣息,可用于需有油脂氣息的香精及調(diào)味香精(例如椰子及杏仁香精)之中。GB 2760-2014 《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中γ-壬內(nèi)酯屬于允許使用的食品用合成香料,主要用于配制桃、櫻桃、椰子、杏仁、牛奶、乳脂等香型的食用香精。在烘烤食品中使用量為 55 mg/kg; 糖果中33 mg/kg; 冷飲中14 mg/kg; 軟飲料中11 mg/kg。

 

2022年9月10日,市場監(jiān)管總局批準發(fā)布的食品補充檢驗方法BJS 202210《椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯的測定》,可以對市場上標識為椰子水、椰汁、果肉椰汁、鮮椰汁、生榨椰子汁、椰奶等椰子汁飲料進行鑒別,尤其是針對那些標稱“天然椰子汁”和“不加香精”的椰子汁飲料進行有效鑒別,鑒別產(chǎn)品與標識情況是否相符,是否添加了未標識的香精。方法的制定可為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支撐,對保障消費者合法權(quán)益、促進行業(yè)健康發(fā)展及企業(yè)間良性競爭具有重要意義。

本文參考了BJS 202210《椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯的測定》標準,采用島津 GC-2014C氣相色譜儀結(jié)合島津SH-I-17氣相色譜柱,建立了椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯的檢測方法,該方法操作簡單,靈敏度高,完全滿足標準的要求。

 

實驗部分

 

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1.1 儀器

 

島津氣相色譜儀GC-2014C

 

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1.2 分析條件

色譜柱:SH-I-17, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm, P/N: R221-75907-30

柱溫程序:80℃(1 min)_20 ℃/min_180 ℃(1 min)_10 ℃/min_200 ℃(1 min)_30 ℃ /min_240 ℃(4 min)

載氣:氮氣,恒線速度模式

線速度:26.7 cm/sec

進樣口溫度:250 ℃

進樣方式:不分流進樣

檢 測 器:FID

檢測器溫度:270 ℃

空氣壓力:45 KPa

氫氣壓力:55 Kpa

樣品前處理

固相萃取小柱:SHIMSEN Styra  HLB 500mg/6mL 30pcs,P/N:380-00855-07

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圖一 樣品前處理流程

 

結(jié)果與討論

 

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3.1 標準品色譜圖

 

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圖2 γ-壬內(nèi)酯標準溶液色譜圖

表1 化合物信息

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3.2 標準曲線與檢出限

用正己烷配制γ-壬內(nèi)酯系列標準溶液,濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10、30 和 50 μg/mL,經(jīng)測定,得到γ-壬內(nèi)酯標準曲線。以濃度為0.5 μg/mL標準溶液,3 倍信噪比計算檢出限,標準曲線信息及儀器檢出限結(jié)果見表 2。

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圖3 γ-壬內(nèi)酯的校準曲線圖

表2 γ-壬內(nèi)酯的線性關(guān)系及精密度考察結(jié)果

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3.3 儀器精密度測試

分別取0.5、5.0和50 μg/mL的標準溶液,連續(xù)6次進樣,考察儀器精密度,結(jié)果見表 2,γ-壬內(nèi)酯峰面積相對標準偏差均小于2 %,精密度結(jié)果良好。

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3.4 實際樣品測試及加標回收率考察

采用前述前處理方式測定市售椰子汁飲料,該樣品未檢出γ-壬內(nèi)酯,樣品色譜圖見圖4。并在該樣品中分別加入γ-壬內(nèi)酯標準溶液,加標量分別為 2.5、5.0和 12.5 mg/kg,制作三份,回收率具體結(jié)果詳見表 3。

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圖4 椰子汁飲料樣品色譜圖

表3 回收率測定結(jié)果

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結(jié)論

 

本文采用島津氣相色譜儀GC-2014C結(jié)合島津SH-I-17氣相色譜柱, 建立了椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯含量的測定方法。實驗結(jié)果表明,γ-壬內(nèi)酯在0.5 ~ 50 μg/mL 的濃度范圍內(nèi),建立標準曲線,相關(guān)系數(shù)R為0.9999,線性關(guān)系良好。精密度實驗中,取不同濃度的γ-壬內(nèi)酯標準溶液,連續(xù)6次進樣,γ-壬內(nèi)酯峰面積相對標準偏差均小于2 %。在樣品中分別進行2.5、5.0和12.5 mg/kg的加標實驗,γ-壬內(nèi)酯的回收率在103 ~ 112 %之間。完全滿足日常檢測的要求。該方法可為椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯的測定提供參考。


 

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