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談談近紅外光譜分析儀的一些操作技巧

來源:上海硅儀生化科技有限公司   2025年02月03日 10:18  
  近紅外光譜分析儀是一種非破壞性、快速且無需樣品準備的分析技術,可用于定量和定性分析。工作原理主要基于分子振動的非諧振性。當分子振動從基態向高能級躍遷時,會產生近紅外光譜。具體來說,當信號源將掃描波長范圍內的光束發射到樣品時,會產生發射光譜。然后使用檢測器探測其吸收波長,并根據樣品吸收的不同程度,得到吸收光譜。近紅外光譜儀以不同的波長跨度(幅度)發射光束,再探測發射對樣品所產生的反應,所得結果就可以用于對樣品成分進行儀器分析。
  近紅外光譜分析儀的一些操作技巧:
  1、儀器準備階段
  環境條件把控:確保儀器放置在穩定、干燥、無振動、無強電磁干擾的環境中,一般溫度控制在18℃-26℃,相對濕度≤80%。避免陽光直射和強氣流及腐蝕性氣體的影響。
  開機預熱:打開電源后,讓儀器預熱一段時間,一般為15分鐘至1小時不等,使儀器各部件達到穩定狀態。
  自檢與校準:使用儀器自帶的自檢功能或配套的校準工具,對儀器進行檢查和校準,包括波長準確性、光強穩定性等,確保儀器性能正常。
  2、樣品處理環節
  樣品選擇:根據分析目的和儀器要求,選擇合適的樣品,確保樣品具有代表性且均勻一致。對于固體樣品,可能需要進行粉碎、研磨等預處理;對于液體樣品,要保證其清澈無雜質。
  裝樣技巧:將處理好的樣品按照儀器規定的方法和量裝入樣品池或采樣裝置中,注意避免產生氣泡或污染樣品池。
  3、參數設置要點
  掃描范圍確定:根據樣品的特性和分析需求,選擇合適的近紅外光譜掃描范圍,一般在780nm-2526nm之間。
  分辨率調整:確定合適的光譜分辨率,較高的分辨率可以提供更詳細的光譜信息,但掃描時間可能較長;較低的分辨率則掃描速度較快,但可能會損失一些細節信息。通常在4cm?¹-16cm?¹之間選擇。
  掃描次數設定:設置適當的掃描次數,多次掃描可以提高光譜的信噪比,但也會增加測量時間。一般掃描次數在1次至數百次不等。
  4、數據采集過程
  啟動掃描:確認參數設置無誤后,啟動儀器開始采集樣品的近紅外光譜數據,在掃描過程中要保持樣品的位置和狀態穩定,避免移動或晃動。
  實時監控:觀察儀器的運行狀態和光譜數據的采集情況,如有異常應及時停止掃描并檢查原因。
  5、數據處理與分析
  光譜處理:對采集到的原始光譜數據進行預處理,如基線校正、平滑處理、去噪等,以提高數據的質量。
  模型建立與應用:如果需要進行定量或定性分析,需要使用已知成分和性質的標準樣品建立分析模型。將標準樣品的光譜數據與對應的化學分析結果輸入到儀器配套的軟件中,通過化學計量學方法建立模型。利用建立好的模型對未知樣品的光譜數據進行分析,得到樣品的成分含量、性質等信息。同時,可以對分析結果進行評估和驗證,確保其準確性和可靠性。

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