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樣品對(duì)熔點(diǎn)測(cè)試結(jié)果的影響
測(cè)試樣品的影響
1 試樣顆粒大小與測(cè)試用量對(duì)熔點(diǎn)的影響
通常大顆粒試樣的熱阻較大而使試樣的熔融溫度和熔融熱焓偏低，試樣的不規(guī)則形狀也會(huì)影響熔融溫度和熔融熱焓。所以一般建議減小試樣的顆粒度。因此受試樣品在測(cè)定前須置瑪瑙研缽中研細(xì)，保證試樣的均勻性。
樣品測(cè)試用量的多少也是一個(gè)非常關(guān)鍵的影響因素。它會(huì)直接影響試樣內(nèi)溫度梯度。對(duì)于藥物的熔化這一吸熱反應(yīng)，太多的試樣用量將使溫度偏離線性溫度變化，即記錄的溫度總是大于實(shí)際溫度，試樣的熔點(diǎn)向高溫方向偏移。因此，用毛細(xì)管法測(cè)定物質(zhì)熔點(diǎn)時(shí)，試樣裝填高度應(yīng)一致，并以使填裝結(jié)實(shí)。
2 試樣純度對(duì)熔點(diǎn)的影響
熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性與試樣本身的純度也有關(guān)系。隨著純度的降低或污染雜質(zhì)的增加，熔點(diǎn)明顯下降(實(shí)驗(yàn)證明純度在95%一100%范圍內(nèi)，熔點(diǎn)和純度成線性）。因此，每次測(cè)定應(yīng)事先對(duì)樣品的純度有所了解，否則實(shí)驗(yàn)的置信度就很難確定。
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