卡爾費休水分測定儀對液體樣品中的水分的測定:
1.首先根據(jù)被測樣品含水量的多少,確定所要進的樣品量,并選擇適當?shù)奈⒘窟M樣器,用被測樣品沖洗2~3次,緩慢抽取一定量的樣品,并排空進樣器中的氣泡,為注樣做好準備。參考進樣量如下表:
水 分 含 量推薦進樣體積
25%以上0.3μL~1μL
5%~25%1μL~5μL
1%~5%5μL~20μL
0.2%~1%20μL~100μL
0.05%~0.2%100μL~500μL
0.01%~0.05%500μL~1mL
0.01%以下1ml~5ml
2.按一下啟動鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
3.將樣品通過進樣旋塞注入到電解池中,注意應(yīng)使針尖務(wù)必插入到卡爾費休試劑中,并避免與池壁或電極接觸,注入后電解會自動開始,測定達到終點,蜂鳴器響,終點指示燈亮,LED數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字即是樣品的含水量,單位為μg。
4.根據(jù)進樣體積和樣品密度計算出樣品質(zhì)量(或根據(jù)稱取進樣前總重減進樣后的皮重計算出樣品質(zhì)量,即為稱重進樣方式),并依此計算出水分的百分含量和PPM值。
計算公式如下:
含水量PPm=所測結(jié)果(μg)/樣品質(zhì)量(g)=所測結(jié)果(μg)/[樣品密度(g/ml)×樣品體積(ml)]=所測結(jié)果(µg)/[總重(g)-皮重(g)]
含水量(%)=含水量(PPm)/10000
第二、卡爾費休水分測定儀對固體樣品中的水分測定:
固體樣品中可以是粉末、顆粒(大塊狀樣品應(yīng)破碎)。通過固體進樣器進樣,其步驟如下:
1.固體進樣器用水清洗干凈,干燥好。(固體進樣器見圖⑤)
2.取下固體進樣器蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,即為樣品與進樣器的總重
4.按一下啟動鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
5.取下電解池的進樣旋塞和進樣器蓋子,把進樣器按(圖⑥)實線所示插入樣品注入口。如此時LED數(shù)字顯示器開始計數(shù),這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內(nèi),此時要待測定到達終點,目的是使侵入到電解池瓶內(nèi)的水分充分被卡爾費休試劑吸收。
6.按一下啟動鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進樣器旋轉(zhuǎn)180度,如(圖⑥)虛線所示,使樣品全部落入卡爾費休試劑中(樣品落入卡爾費休試劑時,注意不得使樣品與池壁及電極相接觸),一直到測定終點,記錄實驗結(jié)果后,方可拿下固體進樣器,裝入進樣旋塞,并蓋好進樣器蓋子。
7.稱取進樣后固體進樣器及其中殘余樣品重量,即皮重,計算出進樣品質(zhì)量。
8.依上節(jié)公式計算百分含量和PPM值。
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