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摘要:
本方法使用島津SH-I-35Sil MS氣相柱建立了水中有機氯農藥和氯苯類化合物的測定方法。水樣經過液液萃取并濃縮后進入氣相色譜進行分離，質譜檢測。結果顯示:在10~1000pgL濃度范圍內，各組分標準曲線線性良好，相關系數均在0.995以上。濃度為10ug/L標準溶液，連續進樣6次，各組分峰面積RSD%為0.83~7.26%，精密度良好。加標實驗中，加標濃度為20ug/L，各組分回收率在80.35~119.17%之間。本方法使用內標法定量，準確可靠，可用于水中有機氯農藥和氯苯類化合物的測定。
關鍵詞：氣相色譜質譜聯用儀 有機氯農藥 氯苯類化合物 SH-I-35Sil MS
技術特點：
?通過優化分析條件，各組分獲得了良好的峰形，各項檢測指標優于標準的要求。
?水樣采用液液萃取，操作簡單方便，回收率高。
引言
有機氯農藥（OCPs）具有毒性、親脂性、半揮發性和生物富集性等特點，是典型的化學性質穩定的持久性有機污染物（POPs）。由于其殺蟲效果顯著曾被廣泛應用。目前雖已禁用多年，但由于其化學性質穩定、持久難降解，在水中仍能檢測到。
氯苯類化合物理化性質穩定，不易分解，具有強烈刺激作用，會對人體的皮膚、結膜和呼吸器官產生刺激，并可引起急性或慢性神經障礙，因而具有較高的毒性。在以氯苯類化合物作為原料的企業所排放的廢水中，常可檢測出氯苯類化合物。
水跟人們的生活休戚相關，鑒于有機氯農藥和氯苯化合物會對人們的健康產生危害，對水中有機氯農藥和氯苯類化合物進行檢測具有重要的意義。
2024年10月舉辦的第三屆全國環境大比武把水中有機氯農藥和氯苯類化合物測試作為考核項目，考察環境監測技術人員的能力。由此可見，國家對水中有機氯農藥和氯苯類化合物監測項目的重視。
本文參考HJ 699-2014《水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法》，使用島津 GCMS-QP2050 建立了水中有機氯農藥和氯苯類化合物的檢測方法。該方法靈敏度高、重復性良好、采樣內標法定量準確可靠，
可用于水中有機氯農藥和氯苯類化合物的測定。
實驗部分
1.1 儀器
氣質聯用儀：GCMS-QP2050
1.2 分析條件
色譜柱：SH-I-35Sil MS, 30m X0.25 mm X0.25 μm（P/N：227-36051-02）；
升溫程序：50℃(1 min)_25℃/min_150℃_5°C/min_300℃(5 min)
載氣控制方式：線速
線速：36.8 cm/s
進樣方式：不分流
進樣量：1μL
離子源溫度：250℃
接口溫度：280℃
檢測器電壓：相對于調諧結果+0.25 kV
采集模式：SIM，化合物信息見表1
1.3 樣品的前處理
水樣前處理步驟如下方流程圖1所示。
圖1.水樣前處理流程圖
結果與討論
2.1 標準溶液色譜圖
有機氯農藥和氯苯類化合物標準溶液色譜圖如圖2所示，各化合物信息詳見表1。
圖2. 有機氯農藥和氯苯類化合物色譜圖（含5種內標，5μg/mL）
表1. 有機氯農藥和氯苯類化合物信息
2.2 標準曲線
分別配制濃度為10、20、50、100、200、500和1000ug/L 有機氯農藥和氯苯類化合物混合標準溶液，加入內標使其濃度均為 200μg/L，以濃度比為橫坐標、峰面積比內縱坐標建立標準曲線，相關系數R見表2。部分化合物標準曲線及質量色譜圖見圖3。
表2. 有機氯農藥和氯苯類化合物標準曲線信息、重復性和方法檢出限
圖3. 部分化合物標準曲線及質量色譜圖（20 μg/L）
2.3 重復性和檢出限
濃度為10μg/L標準溶液連續進樣7次，前6針峰面積重復性結果如表2所示，計算了次濃度測定值的標準偏差（S），按公式 MDL=t(n-1,0.s9) × S（n=7, t(6,0.99)=3.143）計算方法檢出限，檢出限結果見表2。
2.4 空白樣品與加標回收率測試
按照1.3進行樣品前處理，經GCMS測定，空白樣品色譜圖如圖4所示，空白樣品中未檢測出有機氯農藥和氯苯類化合物。在空白樣品中添加有機氯農藥和氯苯類化合物標準溶液，添加濃度為20μg/L，平行處理3份，有機氯農藥和氯苯類化合物加標回收率見表3。
圖4．空白樣品色譜圖
表3. 有機氯農藥和氯苯類化合物回收率結果
結論
本方法參考 HJ699-2014《水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法》，使用島津SH-I-35Sil MS氣相柱建立了水中有機氯農藥和氯苯類化合物的測定方法。在10~1000μg/L濃度范圍內，各組分標準曲線線性良好，相關系數均在 0.995以上。濃度為10μg/L標準溶液，連續進樣6次，各組分峰面積 RSD%小于8%，方法精密度良好。加標實驗中，加標濃度為20μg/L，各組分回收率在 80.35~119.17%之間。該方法使用內標法定量準確可靠，可用于水中有機氯農藥和氯苯類化合物的測定。
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?中等極性：鍵合交聯™固定相（類似于35%苯基甲基聚硅氧烷）。
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?特殊的選擇性和良好的惰性適合極性化合物分析，例如藥物、農藥、除草劑、多氯聯苯、酚類以及芳香胺（偶氮染料）等。
?對大麻素類有良好的分離。
?相似固定相：DB-35ms, DB-35ms UI, VF-35m
HJ699-2014 分離效果對比
其他品牌色譜柱的分離效果
島津SH-I-35Sil MS的分離效果
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